D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% فيڪٽري 50MT/مهينو

1. ظاهر-- بصري معائنو
2. مخصوص گردش-- مخصوص گردش GB/T613-1988 جي مطابق ماپي ويندي آهي
نموني تيار ڪرڻ: 0.5000 گرام نموني جو صحيح وزن ڪريو ۽ ان کي صاف ۽ سڪل 50ml Volumetric بوتل ۾ منتقل ڪريو، 20ml پاڻي شامل ڪريو، بوتل کي ڍڪيو، ان کي ڇڪڻ لاءِ ان کي ڇڪيو، ۽ پوءِ ان کي پاڻيءَ سان ماپ ۾ گھٽائي ڇڏيو.
ٽيسٽ: ٽيسٽ کان اڳ گيرو اسڪوپ جي صفر کي ترتيب ڏيو، پوءِ ٽيسٽ ٽيوب کي نموني حل سان لوڊ ڪريو، گھمڻ واري زاوي کي رڪارڊ ڪريو، ۽ نموني جي مخصوص گھمڻ کي ھيٺ ڏنل فارمولا سان ڳڻيو.
[a]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
ڪٿي:
[a]D20: نموني جي حل جي 20℃ تي مخصوص آپٽيڪل گردش
r: نموني حل لاء 20 ℃ تي نظرياتي گردش
50: تيار ڪيل نموني حل جو مقدار (ml)
w: نموني وزن (g)
L: بصري گردش ٽيوب جي ڊيگهه (dm)
3. ٻرندڙ رهائش
هن پراڊڪٽ جو اٽڪل 1 گرام وٺو ۽ ان کي 600 ℃ تي گرم ڪريو، ان کي گرم ڪريو جيستائين CP2010 ايڊيشن جي پارٽ II جي ضميمه Ⅷ N جي ضابطي موجب مڪمل طور تي خاڪ نه ٿي وڃي، 0.5-1.0ml ڪنسنٽريٽڊ سلفورڪ ايسڊ شامل ڪريو ۽ ان کي گرم ڪريو (700℃- 800 ℃) مسلسل وزن تائين.
3.1 هن طريقي ۾ "Incandescent Residue" (Chinese Pharmacopoeia 2005 ايڊيشن، حصو II ضميمو Ⅷ N) انهن ڌاتو آڪسائيڊس يا سلفيٽس ڏانهن اشارو ڪري ٿو جيڪي دوائن (اڪثر ڪري نامياتي مرکبات) کي مڪمل طور تي ايش تائين گرم ڪرڻ کان پوءِ ڇڏي ويا آهن، پوءِ سلفورڪ ايسڊ شامل ڪيو ويندو آهي 0.5~ 1.0ml ۽ incandesced (700 ~ 800℃) مسلسل وزن تائين.
4 چيرل پاڪائي (HPLC)
اوزار: اعلي ڪارڪردگي مائع ڪروماتگرافي، PDA ڊيڪٽر.اليڪٽرانڪ تجزياتي توازن، reagent؛chromatography جي سطح
ڪروميٽوگرافڪ حالتون: ڪالم: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC ڪالمن 250X4.6mm، 5ul، ڳولڻ جي موج، وهڪري جي شرح، نموني سائيز: 10 u L (حوالو) پتلي: پاڻي، ڊيٽا گڏ ڪرڻ جو وقت: 20.00 منٽ.
نموني جو تعين: نموني کي هيٺين نموني جي طريقيڪار جي مطابق تجزيو ڪيو ويو: 1 خالي حل جي سوئي ۽ 1 سوئي ڊي ايل-فينيلالانين جي حوالي سان.
1 انجيل نموني حل،
نتيجن جو ڳڻپ: HPLC مواد 0.5٪ کان گھٽ ٿيڻ جو اندازو لڳايو ويو چوٽي علائقي جي عام ڪرڻ ۽ خالي ڪٽيون جي مطابق.
5. سڪل ۽ بي وزن
5.1 اوزار:
Thermostatic سڪل تندور، 1/10,000 بيلنس.
5.2 عمل:
هڪ فليٽ وزن واري بوتل ۾ مسلسل وزن ۽ مٿان خشڪ زمين جي وات جي ڍڪ سان، نموني جو 1 گرام (درست کان 0.0001 گرام) وزن.نموني کي 10mm کان وڌيڪ نه هجڻ جي وزن واري بوتل جي تري ۾ هڪجهڙائي سان پکڙيل هجڻ گهرجي، هڪ thermostatic برقي خشڪ ڪرڻ واري اوون ۾ رکي، 105-110 ℃ تي 3 ڪلاڪن تائين سڪي وڃي، ۽ پوء خشڪ ڪرڻ واري ڪمري ۾ منتقل ٿيڻ گهرجي. وزن لاء ڪمري جي حرارت.
حساب ڪتاب: خشڪ وزن گھٽائڻ % = (M1-M2) ÷M×100
ڪٿي: M1: ماس جو نمونو ۽ ماپڻ واري بوتل خشڪ ٿيڻ کان اڳ، گرام
M2: نموني جو ماس ۽ ماپڻ واري بوتل خشڪ ٿيڻ کان پوء، گرام ۾
م: نموني ماس، گرام
قدم 6: مواد
6.1 اوزار
اعلي ڪارڪردگي مائع ڪروماتگرافي، PDA ڊيڪٽر.
اليڪٽرانڪ تجزياتي توازن
6.2 ريجنٽس
Acetonitrile (chromatographic گريڊ)، TFA (chromatographic گريڊ)
6.3 ڪروميٽوگرافڪ حالتون
6.3.1 ڪالمن: YMC-ODS-AM، 5 μL، 150x4.6 mm
6.3.2 معلوم ڪرڻ واري موج: INC220nm
وهڪري جي شرح: 1.0mL/min
نموني سائيز: 10μL (حوالو لاء)
ٿلهو: ايسٽونائيٽريل
ڊيٽا گڏ ڪرڻ جو وقت: 20.00 منٽ
6.4 موبائل مرحلي جي تياري
موبائيل مرحلو A (0.1% trifluoroacetic acid water): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid پاڻيءَ سان 2000m1 تائين، چڱيءَ طرح ملايو ۽ ڊيگاس؛
موبائيل فيز B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): درست جذب 2.Oml trifluoroacetic acid 2000m1 تائين acetonitrile سان ملائي، ملايو ويو ۽ ختم ڪيو ويو؛
6.5 موبائل مرحلو گريجوئيٽ پروگرام
وقت (منٽ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 نموني حل جي تياري
0.1g نموني کي acetonitrile سان وزن ۽ ڳلايو، 100m1 تائين گھٽايو، استعمال لاءِ چڱيءَ طرح شيڪ ڪريو، يا ساڳي ڪنسنٽريشن.متوازي ۾ ٻه نمونا تيار ڪريو.
6.7 نموني جو تعين
هيٺين نموني جي طريقيڪار جي مطابق نموني جو تجزيو ڪريو:
خالي حل جي 1 انجڻ کان وڌيڪ
1 سوئي نموني حل 1#
1 سوئي نموني حل 2#
6.8 نتيجن جي حساب سان
2.8.1 چوٽي واري علائقي کي عام ڪرڻ جو طريقو استعمال ڪيو ويو HPLC پاڪائي کي ڳڻڻ لاءِ خالي جاءِ کي ڪٽيندي.
2.8.2 2.8.2 ٻن سُوئن جي پاڪيزگي جو لاڳاپو مطلب انحراف 1 سيڪڙو کان وڌيڪ نه هوندو
2.8.3 جيڪڏهن ٻنهي انجيڪشن جا نتيجا قبوليت جي معيار سان ملن ٿا، سراسري پاڪائي کي حتمي نتيجو طور ورتو وڃي ٿو.