D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~ 100.5% فيڪٽري هاءِ ڪوالٽي

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 ٽيسٽ جو طريقو
D-Glucitol (D-sorbitol).
مواد: 97.0 فيصد کان 102.0 فيصد (گنجيل مادو).
ڪردار
ظاهر: اڇو يا لڳ ڀڳ اڇو، crystalline پائوڊر.
حلاليت: پاڻيءَ ۾ تمام گھلڻ وارو، عملي طور تي ايٿانول ۾ اگھليل (96 سيڪڙو).
اهو ڏيکاري ٿو پوليمورفيزم (5.9).
سڃاڻپ
پهرين سڃاڻپ: A.
ٻي سڃاڻپ: بي، سي، ڊي
A. امتحان ۾ حاصل ڪيل ڪروميٽگرامس کي جانچيو.
نتيجا: ٽيسٽ حل سان حاصل ڪيل ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل چوٽي برقرار رکڻ جي وقت ۽ سائيز ۾ ڪروميٽوگرام جي پرنسپل چوٽي جي حوالي سان حاصل ڪيل حل (a) سان ملندڙ جلندڙ آھي.
B. 0.5 g کي گرم ڪرڻ سان 0.5 mL pyridine Rand 5 mL acetic anhydride R جي ملاوٽ ۾ ملايو. 10 منٽن کان پوءِ ان محلول کي 25 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ اُڇليو.ايٿانول (96 سيڪڙو) آر جي ننڍڙي مقدار مان ٻيهر تيار ٿيل ۽ ويڪيو ۾ خشڪ ٿي، 98℃ کان 104℃ تائين پگھلجي (2.2.14) ٿي وڃي ٿي.
C. ٿلهي پرت ڪروميٽوگرافي (2.2.27).
ٽيسٽ حل.25 ملي گرام مادو کي پاڻي ۾ گھليو ۽ ان کي 10 ملي ليٽر تائين گھٽائي ڇڏيو.
حوالو حل (a).25 mg sorbitol CRS کي پاڻي R ۾ ملايو ۽ ساڳي سالوينٽ سان 10 ملي ليٽر تائين ملايو.
حوالو حل (ب).25 ملي گرام مينيٽول CRS ۽ 25 mg sorbitol CRS کي پاڻي R ۾ ملائي 10 ملي ليٽر تائين ان ئي محلول سان ملايو.
پليٽ: TLC سليڪا جيل جي پليٽ آر.
موبائيل مرحلو: پاڻي آر، ايٿل ايڪٽيٽ آر، پروپنول آر (10:20:70V/V/V).
درخواست: 2 μL
ترقي: 17 سينٽي جي رستي تي
خشڪ ٿيڻ: هوا ۾.
سڃاڻپ: 4-امينوبينزوڪ ايسڊ حل سان اسپري آر؛ٿڌي هوا جي موجوده ۾ سڪي جيستائين ايسٽون هٽايو وڃي؛15 منٽ لاء 100 ℃ تي گرمي؛ٿڌي ڪرڻ جي اجازت ڏيو ۽ 2g/L جي حل سان سوڊيم جي مدت R جي اسپري؛ٿڌي هوا جي موجوده ۾ سڪي؛15 منٽ لاء 100 ℃ تي گرمي.
سسٽم جي مطابقت: حوالو حل (ب):
- ڪروميٽگرام ڏيکاري ٿو 2 واضح طور تي جدا ٿيل اسپاٽ.
نتيجا: ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل اسپاٽ ٽيسٽ حل سان حاصل ڪيل پوزيشن، رنگ ۽ سائيز ۾ ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل اسپاٽ سان ملندڙ جلندڙ آهي ريفرنس سلوشن (a) سان حاصل ڪيل.
D. مخصوص بصري گردش (2.2.7): +4.0 کان +7.0 (anhydrou مادي).
5.00 گرام مادو جنهن کي جانچيو وڃي ۽ 6.4 گرام ڊسوڊيم ٽيٽرابورٽ R کي 40 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ ملايو. 1 ڪلاڪ لاءِ بيهڻ جي اجازت ڏيو، ڪڏهن ڪڏهن هڻندا، ۽ پاڻيءَ سان 50.0 ملي ليٽر تائين ملائي ڇڏيو. جيڪڏهن ضروري هجي ته فلٽر ڪريو.
ٽيسٽ
حل جو ظاهر. حل صاف آهي (2.2.1) ۽ بي رنگ (2.2.2، طريقو II).
پاڻي ۾ 5 گرام R کي ٽوڙيو ۽ ساڳي سالوينٽ سان 50 ملي ليٽر تائين گھٽايو.
چالکائي (2.2.38): وڌ ۾ وڌ 20 μS·cm−1
20.0 گرام انڪاربن ڊاءِ آڪسائيڊ فري پاڻي R کي ڊسٽل واٽر R مان تيار ڪيو وڃي ۽ ساڳي سالوينٽ سان 100.0 ملي ليٽر تائين ملايو وڃي.مقناطيسي اسٽيرر سان نرمي سان ھلائڻ دوران حل جي چالڪيت کي ماپ ڪريو.
شگر کي گهٽائڻ: وڌ ۾ وڌ 0.2 سيڪڙو، گلوڪوز جي برابر جي طور تي ظاهر ڪيو ويو آهي.
5.0 گرام 6 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ حل ڪريو، نرم گرميءَ جي مدد سان.ٿڌي ۽ 20 ملي ايل کپري سائٽرڪ حل R ۽ ڪجھ شيشي جي موتي شامل ڪريو.گرم ڪريو ته جيئن 4 منٽن کان پوءِ اُبلڻ شروع ٿئي ۽ 3 منٽن لاءِ اُبلندي رهي.تيزيءَ سان ٿڌي ۽ 100 mL جو 2.4 سيڪڙو V/V محلول گليشيل ايسٽڪ ايسڊ R ۽ 20.0 mL 0.025 M آئيوڊين شامل ڪريو.مسلسل ڇڪڻ سان، 25 ملي ايل هائيڊروڪلورڪ ايسڊ R جي 6 حجمن ۽ 94 مقدار جو پاڻي R جو مرکب شامل ڪريو ۽، جڏهن ورهاست ختم ٿي وڃي، 0.05 M سوڊيم thyosulfate سان 1 mL اسٽارچ محلول R، شامل ڪيو. ٽائيٽل جي آخر ۾، اشاري جي طور تي.0.05 M sodium thiosulfate جي 12.8 mL کان گھٽ نه گھربل آھي.
لاڳاپيل مواد.مائع ڪروميٽوگرافي (2.2.29).
ٽيسٽ حل.5.0 گرام مادو کي 20 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ ملايو وڃي ۽ ساڳئي محلول سان 100.0 ملي ليٽر تائين ملايو وڃي.
حوالو حل (a).0.50 گرام سوربٽول CRS کي 2 ملي ليٽر پاڻي ۾ ملايو ۽ ساڳي سالوينٽ سان 10.0 ملي ليٽر تائين ملائي ڇڏيو.
حوالو حل (ب).2.0mL ٽيسٽ حل کي 100.0mL پاڻيءَ سان ملايو.
حوالو حل (ج).5.0 ايم ايل ريفرنس حل (ب) کي 100.0 ايم ايل پاڻيءَ سان ملايو.
حوالو حل (ڊي).0.5 گرام sorbitol R ۽ 0.5 g mannitol R (impurity A) کي 5 mL پاڻيءَ R ۾ ملايو ۽ ساڳي سالوينٽ سان 10.0 ملي ليٽر تائين ملايو.
ڪالم:
-سائيز: l=0.3m،Ø=7.8mm
-اسٽيشنري مرحلو: مضبوط ڪيٽيشن-متبادل رال (ڪلسيم فارم) آر (9 μm)؛
گرمي پد: 85 ± 1 ° سي
موبائيل مرحلو: خراب پاڻي آر.
وهڪري جي شرح: 0.5mL / منٽ
چڪاس: ريفريڪٽوميٽر کي مسلسل درجه حرارت تي برقرار رکيو ويو (مثال طور 35 ° C).
انجکشن: 20μL ٽيسٽ حل ۽ حوالو حل (b) (c) ۽ (d)
هلائڻ جو وقت: sorbitol جي برقرار رکڻ وقت ٻه ڀيرا.
سوربٽول جي حوالي سان لاڳاپا برقرار رکڻ (رکڻ جو وقت = اٽڪل 27 منٽ): ناپاڪ C = اٽڪل 0.6؛ناپاڪ A = اٽڪل 0.8؛ناپاڪ ب = اٽڪل 1.1.
سسٽم جي مناسبت: حوالو حل (ڊي):
-ريزوليوشن: گھٽ ۾ گھٽ 2.0 چوٽي جي وچ ۾ ناپاڪي A ۽ sorbitol جي ڪري.
حدون:
- ڪا به نجاست: هر ناپاڪيءَ لاءِ، ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضيءَ کان وڌيڪ نه، ريفرنس حل (b) (2 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل؛
-ڪل: 1.5 ڀيرا کان وڌيڪ نه آهي پرنسپل چوٽي جي علائقي ڪروميٽگرام ۾ ريفرنس حل سان حاصل ڪيل (b) (3 سيڪڙو)؛
- نظرانداز جي حد: ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل چوٽي جو علائقو ريفرنس حل (c) (0.1 سيڪڙو) سان حاصل ڪيو ويو.
ليڊ (2.4.10): وڌ ۾ وڌ 0.5 پي پي ايم.
نڪيل (2.4.15): وڌ ۾ وڌ 1 پي پي ايم.
150.0 ايم ايل ۾ حل ڪرڻ واري مواد کي حل ڪيو وڃي.
پاڻي (2.5.12): وڌ ۾ وڌ 1.5 سيڪڙو، مقرر ڪيل 1.00 گ.فارمامائيڊ آر جي 1 حجم ۽ اينهائيڊس ميٿانول آر جي 2 حجمن جو مرکب سالوينٽ طور استعمال ڪريو.
مائڪروبيل آلودگي
جيڪڏهن والدين جي تيارين جي تعمير ۾ استعمال ڪرڻ جو ارادو ڪيو ويو آهي:
- TAMC: قبوليت جو معيار 102CFU/g (2.6.12).
جيڪڏهن والدين جي تيارين جي تعمير ۾ استعمال ڪرڻ جو ارادو نه آهي:
- TAMC: قبوليت جو معيار 103CFU/g (2.6.12)؛
- TYMC: قبوليت جو معيار 102CFU/g (2.6.12)؛
Escherichia coli جي غير موجودگي (2.6.13)؛
- سلمونلا جي غير موجودگي (2.6.13).
بيڪٽيريل اينڊوٽوڪسين (2.6.14).جيڪڏهن بئڪٽيريل اينڊوٽوڪسين کي ختم ڪرڻ لاء وڌيڪ مناسب طريقيڪار کان سواء والدين جي تياري جي پيداوار ۾ استعمال ڪرڻ جو ارادو ڪيو ويو آهي:
- 4 IU/g کان گهٽ والدين جي تيارين لاءِ جن ۾ سوربٽول جي 100g/L کان گهٽ ڪنسنٽريشن هجي
- 2.5 IU/g کان گهٽ والدين جي تيارين لاءِ جنهن ۾ 100g/L يا وڌيڪ سوربٽول جو مقدار هجي
ASSAY
مائع ڪروميٽوگرافي (2.2.29) جيئن هيٺ ڏنل ترميم سان لاڳاپيل مادو لاء ٽيسٽ ۾ بيان ڪيو ويو آهي.
انجکشن: ٽيسٽ حل ۽ حوالو حل (a).
D-sorbitol جي فيصد مواد کي ڳڻپ ڪريو sorbitol CRS جي اعلان ڪيل مواد مان.
ليبلنگ
ليبل چوي ٿو:
- جتي قابل اطلاق، بيڪٽيريا endotoxins جي وڌ ۾ وڌ ڪنسنٽريشن؛
- جتي قابل اطلاق هجي، اهو مواد والدين جي تياري جي تياري لاء استعمال لاء مناسب آهي.
ناپاڪ
A. D-mannitol
بي ڊي-ايڊيٽول،
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) يو ايس پي ٽيسٽ جو طريقو
تعريف
Sorbitol تي مشتمل آهي NLT 91.0% ۽ NMT 100.5% D-sorbitol، جنهن جي حساب سان اينهائيڊس بنيادن تي ڪيو ويو آهي.ڪل شگر جي مقدار، ٻيون پولي هائيڊرڪ الڪوحل، ۽ ڪنهن به هيڪسٽول اينهائيڊرائڊس، جيڪڏهن معلوم ٿئي ٿي، ته ضرورتن ۾ شامل نه آهن، ۽ نه ئي عام نوٽيسن ۾ ٻين Impurities جي حساب سان ڪيل رقم ۾.
سڃاڻپ
• الف.
نموني جو حل: 1 گرام Sorbitol 75 mL پاڻيءَ ۾
تجزيو: 15 سينٽي ميٽرن جي ٽيسٽ ٽيوب ۾ 3 ملي ليٽر نمونو حل ڪريو، ۽ 3 ملي ليٽر تازو تيار ڪيل ڪيٽيڪول محلول شامل ڪريو (1 ۾ 10)، ۽ ملايو.6 ملي ليٽر سلفورڪ ايسڊ شامل ڪريو، پوءِ نرميءَ سان ٽيوب کي 30 سيڪنڊن تائين شعلي ۾ گرم ڪريو.
• B. نموني حل جي وڏي چوٽي جي برقرار رکڻ جو وقت ان سان ملندو آهي معياري حل مان، جيئن پرک ۾ حاصل ڪيو ويو آهي.
ASSAY
• طريقو
موبائيل مرحلو: استعمال ڪريو degassed پاڻي.
سسٽم مناسب حل: هڪ حل تيار ڪريو جنهن ۾ 4.8 mg/g هر يو ايس پي Sorbitol RS ۽ mannitol شامل آهن.
معياري حل: 4.8 mg/g USP Sorbitol RS
نموني حل: پاڻي ۾ 0.10 گرام Sorbitol کي ڳاڙھو، ۽ پاڻيء سان 20 گرام تائين.آخري حل وزن کي رڪارڊ ڪريو، ۽ چڱي طرح سان گڏ ڪريو.
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
Detector: Refractive index
ڪالمن: 7.8-mm x 10-cm؛پيڪنگ L34
گرمي پد
ڪالم: 50±2°
ڊيڪٽر: 35°
وهڪري جي شرح: 0.7 ايم ايل / منٽ
انجڻ جي ماپ: 10 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل ۽ معياري حل [نوٽ- مينيٽول ۽ سوربٽول لاءِ لاڳاپا برقرار رکڻ جا وقت بالترتيب 0.6 ۽ 1.0 آهن.]
مناسب گهرجون
حل: NLT 2.0 sorbitol ۽ mannitol جي وچ ۾، سسٽم مناسب حل
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 2.0٪، معياري حل
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Sorbitol جي حصي ۾ D-sorbitol جي اڻيل بنياد تي فيصد جو حساب ڪريو:
نتيجو = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = نموني حل مان چوٽي جواب
rS = معياري حل مان چوٽي جو جواب
CS = معياري حل ۾ USP Sorbitol RS جو تسلسل (mg/g)
CU = Sorbitol جو مقدار نموني حل ۾ (mg/g)
W = پاڻي جي تعين لاءِ ٽيسٽ ۾ حاصل ڪيل سيڪڙو
قبوليت جو معيار: 91.0٪ -100.5٪ اينهائيڊس جي بنياد تي
ناپاڪ
• Nicke جي حد
نموني حل: 20.0 گرام Sorbitol کي ملائي ايسٽڪ ايسڊ ۾ ملايو، ۽ 150 ملي ليٽر تائين ملائي ايسٽڪ ايسڊ سان ملايو.
خالي حل: 150 ايم ايل جو ٺهيل ايسٽڪ ايسڊ
معياري حل: ٽي حل تيار ڪريو 0.5، 1.0، ۽ 1.5 مليل نڪيل معياري حل TS ۾ شامل ڪري 20.0 گرام Sorbitol کي ملايو ويو ايسٽڪ ايسڊ ۾، ۽ ساڳئي سالوينٽ سان 150 ملي ليٽر تائين.
اوزار جون حالتون
(ڏسو Spectrophotometry and Light-Scattering <851>)
موڊ: ايٽمي جذب اسپيڪٽرفوٽوميٽري
تجزياتي موج جي ڊيگهه: 232.0 nm
چراغ: Nickel hollow-cathode
شعلا: ايئر-ايڪٽيلين
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
هر نموني ۾ 2.0 ملي ايل سير ٿيل امونيم پائروليڊينيڊيٿيو ڪارباميٽ جو محلول (10 گرام/L امونيم پائروليڊينيڊيٿيو ڪارباميٽ تي مشتمل آهي) ۽ 10.0 ايم ايل ميٿيل آئسو بائيٽل ڪيٽون شامل ڪريو، ۽ 30 سيڪنڊن لاءِ شيڪ ڪريو.روشن روشني کان بچاء.ٻن تہن کي الڳ ڪرڻ جي اجازت ڏيو، ۽ ميٿيل isobutyl ketone پرت استعمال ڪريو.خالي حل مان نامياتي پرت استعمال ڪندي اوزار کي صفر تي سيٽ ڪريو.
هڪجهڙائي سان نمونن مان نامياتي پرت جي جذب جو اندازو لڳايو گهٽ ۾ گهٽ ٽي ڀيرا هر هڪ.هر هڪ معياري حل ۽ نموني حل لاءِ مستقل پڙهڻ جي اوسط کي رڪارڊ ڪريو.هر ماپ جي وچ ۾، خالي حل مان نامياتي پرت کي وڌايو، ۽ پڪ ڪريو ته پڙهائي صفر ڏانهن موٽندي.معياري حلن جي جذبن کي پلاٽ ڪريو ۽ نڪل جي شامل ڪيل مقدار جي مقابلي ۾ نموني حل.
گراف تي پوائنٽن ۾ شامل ٿيڻ واري لائن کي وڌايو جيستائين اهو ڪنسنٽريشن محور سان ملندو.هن نقطي ۽ محور جي چونڪ جي وچ ۾ فاصلو نموني جي حل ۾ نڪيل جي ڪنسنٽريشن جي نمائندگي ڪري ٿو.
قبوليت جو معيار: NMT 1 پي ايم ايم
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%، مقرر ڪيل 1.5g حصي تي
شگر کي گھٽائڻ
[نوٽ- هن ٽيسٽ ۾ مقرر ڪيل رقم عام نوٽيسن ۾ ٻين ناپاڪيءَ جي حساب سان ڪيل رقم ۾ شامل نه آهي.]
نموني حل: 3.3 گرام Sorbitol کي 3 ملي ليٽر پاڻي ۾ نرم گرميء جي مدد سان.ٿڌي، ۽ 20.0 ايم ايل کپرڪ سيٽريٽ TS ۽ ڪجھ شيشي جي موتي شامل ڪريو.گرم ڪريو ته جيئن 4 منٽن کان پوءِ اُبلڻ شروع ٿئي، ۽ 3 منٽن تائين اُبلڻ کي برقرار رکو.تيزيءَ سان ٿڌي، ۽ 40 ملي ايل ٿلهي ٿيل ايسٽڪ ايسڊ، 60 ايم ايل پاڻي، ۽ 0.05 اين آئيوڊين VS جو 20.0 ايم ايل شامل ڪريو.مسلسل ڇڪڻ سان، 25 ملي ايل 6 ايم ايل هائڊروڪلورڪ ايسڊ ۽ 94 ايم ايل پاڻي جو مرکب شامل ڪريو.
تجزيا: جڏهن ورن وڇائي وئي آهي، آئوڊين جي اضافي کي 0.05 N سوڊيم thiosulfate VS سان 2mL اسٽارچ TS استعمال ڪندي، ٽائيٽل جي آخر ۾ شامل ڪيو ويو، هڪ اشاري جي طور تي.
قبوليت جو معيار: NLT 12.8 mL of 0.05 N sodium thiosulfate VS گھربل آھي، شگر جي گھٽتائي جي NMT 0.3٪ جي مطابق، گلوڪوز جي طور تي
• ڪلورائڊ سلفيٽ، ڪلورائڊ<221> (جيڪڏهن استعمال لاءِ ليبل لڳل هجي ته پيرنٽريل ڊاس فارم تيار ڪرڻ ۾)
نموني: 1.5 گ
قبوليت جو معيار: نمونو ڏيکاري ٿو وڌيڪ ڪلورائڊ 0.10 mL 0.020 N هائڊروڪلورڪ اسيد (NMT 0.0050%) جي برابر آهي.
• ڪلورائڊ سلفيٽ، سلفيٽ <221> (جيڪڏهن استعمال لاءِ ليبل لڳل هجي ته پيرنٽريل ڊاس فارم تيار ڪرڻ ۾)
نموني: 1.0 گ
قبوليت جو معيار: نمونو 0.020 N سلفورڪ اسيد (NMT 0.01%) جي 0.10 mL کان وڌيڪ سلفيٽ ڏيکاري ٿو.
مخصوص ٽيسٽ
• مائيڪروبيئل انومريشن ٽيسٽ <61> ۽ مخصوص مائڪروجنزمز لاءِ ٽيسٽ <62>: پليٽ ميٿڊ استعمال ڪندي ڪل ايروبڪ ڳڻپ NMT 1000 cfu/g آهي، ۽ ڪل گڏيل ٺهيل ۽ خمير جي ڳڻپ NMT 100 cfu/g آهي.
• PH <791>: 3.5-7.0، ڪاربان ڊاءِ آڪسائيڊ کان خالي پاڻي ۾ 10٪ (w/w) حل ۾
• پاڻي جو تعين، طريقو I <921>: NMT 1.5%
وضاحت ۽ رنگ جو حل (جيڪڏهن پيرنٽيرل ڊاس فارم تيار ڪرڻ ۾ استعمال لاءِ ليبل ٿيل هجي)
نموني: 10.0 گ
تجزيو: نموني کي 100.0 ملي ليٽر ڪاربان ڊاءِ آڪسائيڊ کان خالي پاڻي ۾ ٽوڙيو.
قبوليت جو معيار: حل صاف ۽ بي رنگ آهي.
• بيڪٽيريل اينڊوٽوڪسين ٽيسٽ <85> (جيڪڏهن پيرنٽريل ڊاس فارم تيار ڪرڻ ۾ استعمال لاءِ ليبل ٿيل هجي): NMT 4 USP Endotoxin Units/g Parenteral dosage forms for the concentration of 100g/L کان گهٽ سوربيٽول، ۽ NMT 2.5 يو ايس پي انڊوٽوڪسن يونٽس/جي. 100g/L يا وڌيڪ sorbitol جي ڪنسنٽريشن سان والدين جي دوائن جي فارمن لاءِ.
اضافي گهرجن
• پيڪنگنگ ۽ اسٽوريج: چڱي طرح بند ڪنٽينرز ۾ محفوظ ڪريو.ڪابه اسٽوريج گهرجون بيان ٿيل نه آهن.
• ليبلنگ: Sorbitol جو مقصد والدين جي دوائن جي فارم تيار ڪرڻ ۾ استعمال ڪرڻ لاءِ ليبل ٿيل آهي.
يو ايس پي ريفرنس معيار <11>
يو ايس پي Endotoxin RS
يو ايس پي Sorbitol RS