Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity>98.5% (HPLC)

چڪاس جي طريقيڪار
1. ظاهر
- بصري چڪاس
2. پاڪائي (HPLC)
2.1 اوزار
اعلي ڪارڪردگي مائع ڪروماتگرافي، PDA ڊيڪٽر.
اليڪٽرانڪ تجزياتي توازن
2.2 ريجنٽ
Acetonitrile (chromatographic گريڊ)، trifluoroacetic acid (chromatographic گريڊ)
2.3 ڪروميٽوگرافڪ حالتون
2.3.1 ڪالمن: YMC-ODS-AM، 5 μl، 250x4.6 mm
2.3.2 ڳولڻ جي موج جي ڊيگهه: INC220nm
وهڪري جي شرح: 1.0mL/min
نموني سائيز: 10 μl (حوالو)
ملائيندڙ: acetonitrile
ڊيٽا گڏ ڪرڻ جو وقت: 25.00 منٽ
2.4 موبائل مرحلي جي تياري
موبائيل مرحلو A (0.1% trifluoroacetic acid water): precision absorption 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid پاڻيءَ سان 2000m1، چڱيءَ طرح ملايو، ۽ ڊيگاس ڪرڻ؛
موبائيل فيز بي (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): درست جذب 2.0ml trifluoroacetic acid 2000m1 تائين acetonitrile، mixed and degassing;
2.5 موبائيل مرحلي جو گريجوئيٽ پروگرام
وقت (منٽ) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 نموني حل جي تياري
0.1g نموني کي acetonitrile سان گڏ وزن ۽ 100ml تائين گھٽايو، استعمال لاء چڱي طرح ڇڪيو، يا ساڳئي ڪنسنٽريشن.متوازي ۾ ٻه نمونا تيار ڪريو.
2.7 نموني جو تعين
هيٺين نموني جي طريقيڪار جي مطابق نموني جو تجزيو ڪريو:
خالي حل جي 1 انجڻ کان وڌيڪ
1 سلائي نموني حل 1#
1 سلائي نموني حل 2#
2.8 نتيجن جي حساب سان
2.8.1 چوٽي واري علائقي کي عام ڪرڻ جو طريقو استعمال ڪيو ويو HPLC پاڪائي کي ڳڻڻ لاءِ خالي جاءِ کي ڪٽيندي.
2.8.2 2.8.2 ٻن سؤن جي پاڪائي جي نسبتي انحراف 1٪ کان وڌيڪ نه هجڻ گهرجي
2.8.3 جيڪڏهن ٻنهي انجيڪشن جا نتيجا قبوليت جي معيار سان ملن ٿا، سراسري پاڪائي کي حتمي نتيجو طور ورتو وڃي ٿو.
3، پگھلڻ واري نقطي - RY-1 پگھلڻ واري پوائنٽ جو اوزار
4. خشڪ ٿيڻ تي نقصان جو پتو لڳائڻ جو طريقو
4.1 اوزار:
اليڪٽرڪ thermostatic سڪل تندور، ڏهن هزارن ۾ هڪ بيلنس.
4.2 عمل:
هڪ فليٽ وزن واري بوتل ۾ زمين جي وات جي ڍڪ سان مسلسل وزن ۽ وڌيڪ خشڪ ٿيڻ سان، 1 گرام نموني جو وزن (صحيح 0.0001 گرام تائين).نموني کي 10mm کان وڌيڪ نه هجڻ جي وزن واري بوتل جي تري ۾ هڪجهڙائي سان پکڙيل هجڻ گهرجي، مسلسل گرمي پد تي رکيل برقي خشڪ اوون ۾، 105-110 ℃ تي 3 ڪلاڪن تائين سڪي، ۽ پوء خشڪ ڪمري ۾ منتقل ڪيو وڃي، ٿڌو. ڪمري جي حرارت ۽ وزن تائين.
حساب ڪتاب: خشڪ وزن گھٽائڻ % = (M1-M2) ÷M×100
ڪٿي: M1: سڪي وڃڻ کان اڳ نموني ۽ وزن واري بوتل جو ماس، g
M2: نموني جو ماس ۽ سڪي وڃڻ کان پوءِ وزن جي بوتل، گ
م: نموني ماس، گرام
5. مخصوص گردش
- مخصوص گردش GB/T613-1988 جي مطابق ماپي ويندي آهي
نموني تيار ڪرڻ: نموني جو 0.5000 گرام صحيح طور تي وزن ڪيو ويو ۽ 20ml Ethyl acetate سان صاف ۽ خشڪ 50ml Volumetric بوتل ۾ منتقل ڪيو ويو.Ethyl acetate کي ٽوڙڻ لاءِ بوتل کي ڪڪ ڪيو ويو ۽ ڇڪيو ويو.
ٽيسٽ: ٽيسٽ کان اڳ گيرو اسڪوپ جي صفر کي ترتيب ڏيو، پوءِ ٽيسٽ ٽيوب کي نموني جي حل سان ڀريو، گھمڻ جي زاويه کي رڪارڊ ڪريو، ۽ ھيٺ ڏنل فارمولا استعمال ڪندي نموني جي مخصوص گردش کي ڳڻيو.
[α]20/D = (r×50) ÷ (L×W)
ڪٿي:
[α] 20/D: نموني حل جي مخصوص گردش 25℃ تي
ر: نموني حل لاء 25 ℃ تي گردش جو مشاهدو ڪيو ويو
50: نموني حل جو مقدار تيار ڪريو (ml)
w: نموني وزن (g)
L: بصري ٽيوب ڊگھائي (dm)
6. TCL تجزيو
نموني تيار ڪرڻ: 0.5000g نموني کي صحيح طور تي وزن ڪيو ويو ۽ هڪ صاف ۽ سڪل 50ml Volumetric بوتل ۾ منتقل ڪيو ويو، 40ml EtoH شامل ڪيو ويو، بوتل کي ڍڪيو ويو ۽ ڦهلائڻ لاء ڇڪايو ويو، ۽ پوء EtoH سان پيماني تي ٺهرايو ويو.
ڪنٽرول نموني جي تياري: 0.5000 گرام نموني صحيح طور تي وزن ڪيو ويو ۽ هڪ صاف ۽ خشڪ 50ml Volumetric بوتل ۾ منتقل ڪيو ويو، 40ml پاڻي ۽ 6N هائڊروڪلورڪ ايسڊ جا 2 قطرا شامل ڪيا ويا، بوتل کي ڍڪيو ويو ۽ ان کي ڦهلائڻ لاء ڇڪايو ويو، ۽ پوء ان سان گڏ پيماني تي. پاڻي.ان کان پوء مٿي ڏنل مائع مان 0.5 وٺو ۽ ان کي 100ml حجم جي بوتل ۾ ايٿانول سان گڏ 1.0٪ امينو ايسڊ ريزيڊيو اسڪيل سان ريفرنس نموني ۾.
10 مائيڪرو ليٽر جا نمونا microsampling سرنج سان کنيا ويا، ۽ نمونا GF254 سلڪون پليٽ تي رکيا ويا.5 microliter، 10 microliter ۽ 15 microliter پوائنٽ پليٽون ورتيون ويون مقابلي پوائنٽن لاءِ، ترتيب سان.
ترقي ڪندڙ ايجنٽ: n-butanol: glacial acetic acid: water = 4:1:1.
رنگ ترقي ڪندڙ ايجنٽ: 5٪ ninhydrin methanol حل.
رنگ ڊولپمينٽ آپريشن: سڀ کان پهريان، هيئر ڊرائير استعمال ڪريو ترقي يافته سليڪا جيل پليٽ کي خشڪ ڪرڻ لاء، پوء ان کي 5٪ نائن هائڊرين ميٿانول محلول ۾ ڊيپ ڪريو، پوء خشڪ ڦوڪيو، ۽ رنگ جي ترقي لاء اليڪٽرڪ فرنس ۾ تيز گرمي پد تي بيڪ ڪريو.
فيصلو: پراڊڪٽ جي رنگ جي وقت، جڳهه جي سائيز، رنگ جي ڪنسنٽريشن ۽ ڪنٽرول پراڊڪٽ جي مقابلي کي ڏسو، فيصلو ڪيو ته اهو ان حد ۾ آهي.