گليسريٿڪ ايسڊ (اينڪسولون) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

عام نوٽيس
(پي ايڇ يور مونوگراف 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
عمل ۽ استعمال
benign peptic السر جي بيماري جو علاج.
پي ايڇ ڊي
تعريف
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
مواد
98.0 سيڪڙو کان 101.0 سيڪڙو (خشڪ مادو).
ڪردار
ظاهر
اڇو يا لڳ ڀڳ اڇو ڪرسٽل پائوڊر.
سولائيزيشن
عملي طور تي پاڻي ۾ اگھليل، ايٿانول ۾ گھلڻ وارو، ميٿيلين ڪلورائڊ ۾ گھٽ گھلڻ وارو.
اهو ڏيکاري ٿو پوليمورفيزم (5.9).
سڃاڻپ
پهرين سڃاڻپ A.
ٻي سڃاڻپ بي، سي.
A. انفراريڊ جذب اسپيڪٽرفوٽوميٽري ذريعي جانچيو (2.2.24).
مقابلو Enoxolone CRS.
جيڪڏهن جامد حالت ۾ حاصل ڪيل اسپيڪٽرا فرق ڏيکاري ٿو ته، 0.2 گرام مادو جنهن کي جانچيو وڃي ٿو ۽ 0.2 گرام ريفرنس مادو کي 6 ملي ايل ايٿانول آر ۾ الڳ ڪري ڇڏيو.
هڪ ريفلوڪس ڪنڊينسر 1 ڪلاڪ لاءِ ۽ 6 مليل پاڻي آر شامل ڪريو.اٽڪل 10 ℃ تائين ٿڌي ۽ ويڪيوم جي مدد سان فلٽر ڪريو.10 ملي ايل الڪوحل آر سان ڌوء، تندور ۾ 80 ℃ تي سڪي ۽ نئون اسپيڪٽرا رڪارڊ ڪريو.
B. ٿلهي پرت ڪروميٽوگرافي (2.2.27).
ٽيسٽ محلول 10 ملي گرام مادو کي ميٿيلين ڪلورائڊ آر ۾ ملايو وڃي ۽ ساڳئي محلول سان 10 ملي گرام کي ملائي ڇڏيو.
ريفرنس سلوشن 10 ملي گرام اينڪسولون CRS کي ميٿيلين ڪلورائڊ R ۾ ملايو ۽ ان ئي محلول سان 10 ملي ليٽر تائين ملايو.
پليٽ TLC سليڪا جيل پليٽ آر.
موبائيل مرحلو برفاني ايڪٽڪ ايسڊ آر، ايسٽون آر، ميٿيلين ڪلورائڊ آر (5:10:90 V/V/V).
ايپليڪيشن 5 μl.
پليٽ جي 2/3 کان مٿي ترقي.
5 منٽ لاء هوا ۾ سڪي.
10 منٽ لاءِ 100-105 ℃ تي anisaldehyde حل R ۽ گرم ڪرڻ سان اسپري.نتيجا ٽيسٽ حل سان حاصل ڪيل ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل اسپاٽ پوزيشن، رنگ ۽ سائيز ۾ ڪروميٽوگرام جي پرنسپل اسپاٽ سان ملندڙ جلندڙ آھي.
حل.
ج. 10 ملي ميٽر ميٿيلين ڪلورائڊ R ۾ 50 ملي گرام کي ملايو. هن محلول جي 2 ملي ليٽر تائين، 1 ملي ليٽر ايسٽڪ اينهائيڊرائيڊ R ۽ 0.3 مليل سلفورڪ ايسڊ R ملايو. هڪ گلابي رنگ پيدا ٿيندو آهي.
ٽيسٽ
حل جي ظاهر
حل صاف آهي (2.2.1) ۽ ريفرنس حل Y6 (2.2.2، طريقو II) کان وڌيڪ شدت سان رنگ نه آهي.
0.1 گ کي ايٿانول آر ۾ وجھو ۽ ساڳئي محلول سان 10 مليل تائين گھٽايو.
مخصوص نظرياتي گردش (2.2.7) + 145 کان + 154 (خشڪ مادو).
0.50 گرام ڊاءِ آڪسان آر ۾ وجھو ۽ ساڳي سالوينٽ سان 50.0 مليل تائين گھٽايو.
لاڳاپيل مواد
مائع ڪروميٽوگرافي (2.2.29).
امتحاني حل کي موبائيل فيز ۾ جانچڻ لاءِ 0.10 گرام مادو کي ٽوڙيو ۽ موبائيل فيز سان 100.0 ml تائين ملائي ڇڏيو.
حوالو حل (الف) موبائل مرحلي سان 100.0 مليل ٽيسٽ حل جي 2.0 ml کي گھٽايو.
حوالو حل (ب) 5.0 مليل ريفرنس حل (الف) کي 100.0 مليل تائين موبائيل مرحلي سان.
ريفرنس سلوشن (c) 18α-glycyrrhetinic acid R جي 0.1 g کي tetrahydrofuran R ۾ ملائي ڇڏيو ۽ ساڳئي محلول سان 100.0 ml تائين گھٽايو.حل جي 2.0 ml تائين، 2.0 ml ٽيسٽ حل شامل ڪريو ۽ موبائيل مرحلي سان 100.0 ml تائين گھٽايو.
ڪالم:
-سائيز: l = 0.25 م، Ø = 4.6 ملي ميٽر،
اسٽيشنري مرحلو: ڪروميٽوگرافي R (5 µm) لاءِ اوڪٽيڊيڪلسيل سليڪا جيل،
- گرمي پد: 30 ℃.
موبائيل فيز ملائي 430 جلدون ٽيتراهائيڊروفوران R ۽ 570 حجمن جو 1.36 g/l حل سوڊيم ايڪٽيٽ R جي pH 4.8 سان ترتيب ڏنل گليشيل ايسٽڪ ايسڊ R سان.
وهڪري جي شرح 0.8 ml/min.
250 nm تي اسپيڪٽرفوٽوميٽر جي چڪاس.
انجڻ 20 μl لوپ injector؛ٽيسٽ حل ۽ حوالو حل inject.
رن وقت 4 ڀيرا Enoxolone جي برقرار رکڻ وقت.
سسٽم جي مطابقت:
-Resolution: گھٽ ۾ گھٽ 2.0 جي چوٽي جي وچ ۾ اينڪسولون جي ڪري ۽ 18α-glycyrrhetinic ايسڊ ڪروميٽگرام ۾ ريفرنس حل (c) سان حاصل ڪيل.
حدون:
ڪا به نجاست: ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضيءَ کان 7 ڀيرا وڌيڪ نه، ريفرنس حل (b) (0.7 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل،
-ڪل: ريفرنس حل (a) (2.0 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضي کان وڌيڪ نه،
- نظرانداز جي حد: 0.5 ڀيرا ريفرنس حل (b) (0.05 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضي.
ڳري ڌاتو (2.4.8) وڌ ۾ وڌ 20 پي پي ايم.
1.0 g حد ٽيسٽ F سان مطابقت رکي ٿي. 2 ml ليڊ معياري حل (10 ppm Pb) R استعمال ڪندي معيار تيار ڪريو.
خشڪ ٿيڻ تي نقصان (2.2.32) وڌ ۾ وڌ 0.5 سيڪڙو، 1.000 گرام تي 4 ڪلاڪ لاءِ 105℃ تي تندور ۾ خشڪ ڪرڻ سان.
سلفٽ ٿيل راھ (2.4.14) وڌ ۾ وڌ 0.2 سيڪڙو، مقرر ڪيل 1.0 گ.
ASSAY
0.330 g کي 40 ml dimethylformamide R. Titrate ۾ 0.1 M tetrabutylammonium هائيڊرو آڪسائيڊ سان ملايو، آخري نقطي جي پوٽينيوميٽري طور طئي ڪيو (2.2.20).هڪ خالي ٽائيٽل جاري ڪريو.0.1 M tetrabutylammonium hydroxide جو 1 ml 47.07 mg C30H46O4 جي برابر آهي
تاج حق اشاعت 2006 330 46 4
اسٽوريج
روشنيءَ کان محفوظ.
ناپاڪ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid،
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
پي ايڇ ڊي