Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 پاڪائي > 99.0٪ (HPLC)

Ketorolac Tromethamine تي مشتمل آهي 98.5 سيڪڙو کان گهٽ ۽ 101.5 سيڪڙو کان وڌيڪ نه C15H13NO3·C4H11NO3، خشڪ بنياد تي حساب ڪيو ويو آهي.
پيڪنگنگ ۽ اسٽوريج - تنگ، هلڪو مزاحمتي ڪنٽينرز ۾ محفوظ ڪريو.25° تي اسٽور، 15° ۽ 30° جي وچ ۾ گهمڻ جي اجازت
يو ايس پي ريفرنس معيار <11>-
يو ايس پي ڪيٽورولڪ ٽرومٿامين آر ايس
سڃاڻپ-
ج: انفراريڊ جذب <197K>.
ب: الٽرا وائلٽ جذب <197U>-
حل: 10 µg في ايم ايل
وچولي: ميٿانول.
ج: ٽروميٿامائن ٽيسٽ- يو ايس پي ڪيٽورولڪ ٽروميٿامائن آر ايس جو معياري حل تيار ڪريو ڊڪلوروميٿين ۽ ميٿانول (2:1) جي ميلاپ ۾ جنهن ۾ 5 ملي گرام في ايم ايل.اهڙي طرح Ketorolac Tromethamine جو هڪ ٽيسٽ محلول تيار ڪريو جنهن ۾ 5 ملي گرام في ايم ايل.معياري حل جي 40-µL حجمن کي لاڳو ڪريو ۽ هڪ پتلي-پرت ڪروميٽوگرافڪ پليٽ تي ٽيسٽ حل (ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>) ڪروميٽوگرافڪ سليڪا جيل مرکب جي 0.25-mm پرت سان گڏ ٿيل.پليٽ کي ڪروميٽوگرافڪ چيمبر ۾ رکو جيڪو اڳ ۾ ڊيڪلوروميٿين، ايسٽون، ۽ گليشيل ايسٽڪ ايسڊ (95:5:2) جي مرکب سان برابر ڪيو ويو هو.چيمبر کي سيل ڪريو، ۽ ڪروميٽگرام کي ترقي ڪريو جيستائين سالوينٽ فرنٽ پليٽ جي ڊگھائي جو ٽي-چوٿون حصو منتقل نه ٿئي.پليٽ کي چيمبر مان هٽايو، ۽ محلول کي بخار ٿيڻ جي اجازت ڏيو.پليٽ کي تازو تيار ڪيل الڪوحل محلول سان اسپري ڪريو جنهن ۾ 30 ملي گرام نائن هائڊرين في ايم ايل شامل آهي، ۽ پليٽ کي 2 کان 5 منٽن لاءِ تقريباً 150° تي گرم ڪريو.پيلي رنگ جا داغ گلابي کان واڱڻائي جي سرحدن سان پليٽ تي انهن علائقن ۾ پيدا ٿين ٿا جتي معياري حل ۽ ٽيسٽ حل لاڳو ڪيو ويو آهي.
pH <791>: 5.7 ۽ 6.7 جي وچ ۾، حل ۾ (1 ۾ 100).
خشڪ ٿيڻ تي نقصان <731>- ان کي 3 ڪلاڪن لاءِ 60° تي ويڪيوم ۾ خشڪ ڪريو: اهو پنهنجي وزن جي 0.5 سيڪڙو کان وڌيڪ نه وڃائيندو آهي.
اگنيشن تي رهائش <281>: 0.1٪ کان وڌيڪ نه.
ڳري ڌاتو، طريقو II <231>: 0.002٪.
ڪروميٽوگرافڪ صفائي-
موبائيل مرحلو، سولوينٽ مرکب، معياري تياري، حل حل، ۽ ڪروميٽوگرافڪ سسٽم- اڳتي وڌو جيئن Assay ۾ هدايت ڪئي وئي آهي.
ٽيسٽ حل- استعمال ڪريو Assay جي تياري.
پروسيسر- ڪروميٽوگراف ٽيسٽ جو حل جيئن ته Assay ۾ طريقيڪار لاءِ هدايت ڪئي وئي آهي، ڪروميٽوگرافي کي ketorolac جي برقرار رکڻ واري وقت کان ٽي ڀيرا وڌائڻ جي اجازت ڏئي ٿي.سڀني چوٽي جي جوابن کي ماپ ڪريو.فارمولا ذريعي ورتو ويو Ketorolac Tromethamine جي حصي ۾ هر فرد جي نجاست جو سيڪڙو حساب ڪريو:
100rfi (ri / rs)
جنهن ۾ rfi ketorolac جي نسبت هر فرد جي ناپاڪي جي چوٽي جو ردعمل عنصر آهي؛ri هر ناپاڪي لاء چوٽي جواب آهي؛۽ rs نجاست جي چوٽي ۽ وڏي ketorolac چوٽي جي سڀني چوٽي جوابن جو مجموعو آهي.ketorolac 1-keto analog لاءِ 0.52 rfi ويلز، ketorolac 1-hydroxy analog لاءِ 0.67، ketorolac جي نسبت 0.54 جي ناپاڪيءَ واري چوٽي لاءِ 2.2، ۽ ناپاڪيءَ واري چوٽيءَ جي ڀيٽ ۾ 0.91 ناپاڪيءَ واري چوٽي لاءِ. 0.66 جو.ketorolac 1-keto analog يا ketorolac 1-hydroxy analog جو 0.1٪ کان وڌيڪ نه مليو آهي؛0.5٪ کان وڌيڪ ڪنهن ٻئي نجاست نه ملي.۽ سڀني نجاست جو مجموعو 1.0٪ کان وڌيڪ نه آهي.
جاچ-
موبائيل مرحلو- 5.75 گرام مونو بيسڪ امونيم فاسفيٽ کي 1000 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ ٽوڙيو، ۽ فاسفورڪ ايسڊ سان 3.0 جي pH تي ترتيب ڏيو.هن بفر حل ۽ tetrahydrofuran (70:30) جو هڪ فلٽر ۽ degassed مرکب تيار ڪريو.جيڪڏهن ضروري هجي ته ترتيب ڏيو (ڏسو سسٽم مناسبيت هيٺ ڪروميٽوگرافي <621>) ketorolac لاءِ برقرار رکڻ جو وقت حاصل ڪرڻ لاءِ اٽڪل 8 کان 12 منٽ.
محلول جو مرکب - پاڻي ۽ ٽيتراهائيڊروفورن جو مرکب تيار ڪريو (70:30).
معياري تياري- مقداري طور تي USP Ketorolac Tromethamine RS جي صحيح وزن واري مقدار کي محلول جي آميزش ۾ حل ڪرڻ لاءِ حل ڪيو وڃي ٿو جنهن ۾ اٽڪل 0.4 mg في ايم ايل جي ڄاڻايل ڪنسنٽريشن آهي.[نوٽ- هن حل کي روشني کان بچايو.]
Assay Preparation- 20 mg Ketorolac Tromethamine، صحيح وزن ۾، 50-mL Volumetric flask تي منتقل ڪريو، Solvent mixture سان حجم ۾ گھٽايو، ۽ ملايو.[نوٽ- هن حل کي روشني کان بچايو.]
ريزوليوشن جو حل- 250-mL ڌار ڪندڙ ۾ 100 mL پاڻي، 100 mL dichloromethane، 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS، ۽ 1 mL 1 N هائڊروڪلورڪ ايسڊ.اسٽاپ داخل ڪريو، ڇڪيو، ۽ تہن کي الڳ ڪرڻ جي اجازت ڏيو.ھيٺئين dicloromethane جي پرت کي ھڪڙي بند ٿيل بوروسيليڪيٽ گلاس فلاسڪ ڏانھن منتقل ڪريو، ۽ مٿئين پرت کي رد ڪريو.10 کان 15 منٽن لاءِ سڌي سج جي روشنيءَ لاءِ ڊڪلوروميٿين حل کي بي نقاب ڪريو.1.0 ايم ايل محلول کي شيشي ۾ منتقل ڪريو، هوا جي وهڪري ۾ يا نائيٽروجن جي وهڪري ۾ خشڪ ٿيڻ لاءِ، 1.0 ايم ايل سالوينٽ جو مرکب شامل ڪريو، ۽ گھمڻ لاءِ گھمايو.[نوٽ- اهو حل ريفريجريشن هيٺ ذخيرو ٿي سگهي ٿو ۽ استعمال ڪيو وڃي ٿو جيستائين حاصل ڪيل ڪروميٽگرام پروسيس لاءِ هدايت ڪئي وئي آهي ته ketorolac 1-keto analog ۽ ketorolac 1-hydroxy analog جي ڪري چوٽي کي سڃاڻڻ لاءِ، ۽ قرارداد جي ماپ لاءِ. ketorolac 1-keto analog ۽ ketorolac جي وچ ۾.]
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم (ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>) - مائع ڪروميٽوگراف هڪ 313-nm ڊيڪٽر ۽ 4.6-mm × 25-cm ڪالمن سان ليس آهي جنهن ۾ 5-µm پيڪنگ L7 آهي ۽ تقريباً 40 ° جي مسلسل درجه حرارت تي برقرار رکيو وڃي ٿو.وهڪري جي شرح اٽڪل 1.5 ايم ايل في منٽ آهي.ڪروميٽوگراف جو ريزوليوشن حل، ۽ ان جي چوٽي جي جوابن کي رڪارڊ ڪريو جيئن طريقيڪار لاءِ هدايت ڪئي وئي آهي: لاڳاپا برقرار رکڻ جا وقت اٽڪل 0.63 آهن ketoroac 1-hydroxy analog لاءِ، 0.89 ketorolac 1-keto analog لاءِ، ۽ 1.0 ketorolac لاءِ؛۽ قرارداد، آر، ketorolac 1-keto analog ۽ ketorolac جي وچ ۾ 1.5 کان گهٽ ناهي.Chromatograph معياري تياري، ۽ عمل جي هدايت جي طور تي چوٽي جي جوابن کي رڪارڊ ڪريو: ڪالمن جي ڪارڪردگي 5500 نظرياتي پليٽ کان گهٽ ناهي؛۽ replicate injections لاء نسبتا معياري انحراف 1.5٪ کان وڌيڪ نه آهي.
پروسيسر- الڳ الڳ انجيڪشن جي برابر مقدار (اٽڪل 10 µL) معياري تياري ۽ Assay جي تياري کي ڪروميٽوگراف ۾ داخل ڪريو، ڪروميٽوگرام کي رڪارڊ ڪريو، ۽ وڏين چوٽي لاءِ جوابن کي ماپ ڪريو.مقدار کي ڳڻيو، mg ۾، C15H13NO3·C4H11NO3 جو حصو Ketorolac Tromethamine فارمولا ذريعي ورتو ويو:
50C (rU / rS)
جنهن ۾ سي ڪنسنٽريشن آهي، mg في ايم ايل ۾، يو ايس پي ڪيٽيورولڪ ٽرومٿامين آر ايس جي معياري تياري ۾؛۽ rU ۽ rS آهن ketorolac چوٽي جا جواب حاصل ڪيا ويا آهن حاصل ڪيل تياري جي تياري ۽ معياري تياري، ترتيب سان.