Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP معياري اينٽي پارڪنسنز ڊيزيز اعلي پاڪائي

بصري گردش [EP]
1mol/L هائيڊروڪلورڪ اسيد جي 10ml ۾ 0.200g dreed substance ۽ 5g hexamethylenetetramine R جي برابر مقدار کي 25.oml تي ملائي ان ئي تيزاب سان ملايو.حل کي 3 ڪلاڪ لاء روشني کان محفوظ رکڻ جي اجازت ڏيو.بصري گردش جو زاويه -1.27° کان -1.34° آهي
حل جي ظاهر
1.0g کي 1mol/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ ۾ ملائي ڇڏيو ۽ ساڳئي سالونٽ سان 25ml تائين گھٽايو.حل BY6 ريفرنس حل کان وڌيڪ شدت سان رنگ نه آهي.
لاڳاپيل شيون [EP]
ٿلهي پرت ڪروميٽوگرافي ذريعي چڪاس ڪريو، ڪروميٽوگرافي آر لاءِ سيلولوز استعمال ڪندي ڪوٽنگ مادو طور.
ٽيسٽ حل- 0.1 گرام مادو کي 5ml اينهائيڊروس فارمڪ ايسڊ آر ۾ ملايو ۽ ميٿانول آر سان 10ml ۾ ملايو. استعمال کان اڳ فوري طور تي تيار ڪريو.
ريفرنس جو حل (a) 0.5ml ٽيسٽ حل جي 100ml کي ميٿانول آر سان ملايو.
ريفرنس سلوشن (b)-30mg tyrosine R کي 1ml anhydrous formic acid R ۾ ملايو ۽ 100ml کي ميٿانول R سان ملايو. ھن محلول کي 1ml ٽيسٽ محلول سان ملايو.
پليٽ تي الڳ الڳ لاڳو ڪريو جيئن بينڊ 20mm ڊگھو، 1oμl ٽيسٽ حل، 10μl ريفرنس حل (a) ۽ 20μl ريفرنس حل (b).هوا جي وهڪري ۾ سڪي.15 سينٽي ميٽرن جي اوچائي تي 50 حجم بئوٽانول آر، 25 حجم گليشيل ايسٽڪ ايسڊ آر ۽ 25 مقدار پاڻيءَ جي ميلاپ سان ٺاهيو.پليٽ کي گرم هوا جي ڪرنٽ ۾ سڪيو ۽ تازو تيار ڪيل 10 سيڪڙو m/v محلول فيرڪ ڪلورائڊ R جي 10 سيڪڙو m/v محلول سان ۽ پوسٽاسيم فيريسيانائيڊ R جي 5 سيڪڙو m/v محلول سان اسپري ڪريو. ڪروميٽوفرم کي فوري طور تي جانچيو.ٽيسٽ حل سان حاصل ڪيل ڪروميٽوگرام ۾ ڪو به اسپاٽ، پرنسپل اسپاٽ کان سواءِ، ڪروميٽوگرام ۾ موجود اسپاٽ کان وڌيڪ شديد نه هوندو آهي جيڪو ريفرنس سلوشن (a) ڏيکاري ٿو.ٽيسٽ صحيح نه ٿيندي جيستائين ڪروميٽوگرام ريفرنس سلوشن (b) سان حاصل ڪيو ويو ڏيکاريو، پرنسپل اسپاٽ جي مٿان، هڪ الڳ جاءِ جيڪا ڪروميٽوگرام ۾ موجود اسپاٽ کان وڌيڪ شديد آهي ريفرنس سلوشن (a) سان حاصل ڪيل.
UV اسپيڪٽرم [EP]
30.0mg کي 0.1mol/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ ۾ ملائي ڇڏيو ۽ ساڳئي تيزاب سان 100.oml تائين گھٽايو.هن حل جي 10.0ml کي 100.0ml کي 0.1mol/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ سان ملايو.230nm ۽ 350nm جي وچ ۾ جانچيو ويو، حل 280nm تي هڪ واحد جذب وڌ ۾ وڌ ڏيکاري ٿو.هن وڌ ۾ وڌ مخصوص جذب 137 کان 147 آهي، خشڪ مادو جي حوالي سان حساب ڪيو ويو آهي.
خشڪ ٿيڻ تي نقصان
هي پراڊڪٽ وٺو، سڪي کان مسلسل وزن 105 ° C تي، وزن گھٽائڻ 1.0٪ کان وڌيڪ نه هوندو (عام اصول 0831).
اگنيشن تي رهاڻ (سلفٽ ٿيل)
Levodopa جو l.0g وٺو ۽ ان کي قانون جي مطابق چيڪ ڪريو (عام اصول 0841).باقي بچيل 0.1٪ کان وڌيڪ نه هجڻ گهرجي.
Heavy Metals
اگنيشن ريزيڊيو کڻڻ واري شيءِ جي هيٺان رهجي ويل رهجي ويل 10 حصن کان وڌيڪ نه هوندي في ملين ڳري ڌاتو جي جڏهن قانون جي جانچ ڪئي وڃي (عام اصول 0821، قانون II).
پي ايڇ ٽيسٽ
0.10 گرام H2O جي 10ml ۾ 15 منٽن لاء ڇڪڻ.
مواد جو تعين
هن پراڊڪٽ کي 0.lg جي باري ۾ وٺو، درست وزن، حل ڪرڻ لاء anhydrous formic acid 2ml شامل ڪريو، glacial acetic acid 20ml شامل ڪريو، ڇڪيو، crystal violet indicator 2 قطرا شامل ڪريو، perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) ٽائيٽل سان حل ڪرڻ لاءِ. سائو، ۽ ٽائيٽل جو نتيجو هڪ خالي ٽيسٽ سان درست ڪيو ويو آهي.هر 1 ml perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) 19.72mg C9H11N04 جي برابر آهي.

JP17 ٽيسٽ جو طريقو

ليوڊوپا، جڏهن سڪي وڃي ٿو، ليوڊوپا (C9H11NO4) جي 98.5 سيڪڙو کان گهٽ ناهي.
وضاحت Levodopa سفيد يا ٿورڙي ڳاڙهي سفيد، ڪرسٽل يا ڪرسٽل پائوڊر وانگر ٿئي ٿي.اهو بي بو آهي.اهو فارمڪ اسيد ۾ آزاد طور تي حليل آهي، پاڻيء ۾ ٿورڙو حليل آهي، ۽ عملي طور تي ايٿانول (95).اهو dilute hydrochloric امل ۾ dissolves.Levodopa جي هڪ saturated حل جي pH 5.0 ۽ 6.5 جي وچ ۾ آهي.پگھلڻ وارو نقطو: اٽڪل 275 ℃ (سڙھڻ سان).
سڃاڻپ
(1) ليوڊوپا (1 ۾ 1000 ۾ 1) جي حل جي 5 ايم ايل ۾ 1 ملي ليٽر نائن هائڊرين TS شامل ڪريو، ۽ پاڻيء جي غسل ۾ 3 منٽن لاء گرم ڪريو: هڪ جامني رنگ پيدا ٿئي ٿو.
(2) ليوڊوپا (1 ۾ 5000 ۾ 1) جي حل جي 2 ايم ايل ۾ 10 ملي ايل 4-امينوانٽيپائرين TS شامل ڪريو، ۽ ڇڪيو: هڪ ڳاڙهي رنگ پيدا ٿئي ٿو.
(3) 3 mg Levodopa کي 0.001 mol/L hydrochloric acid TS ۾ 100 mL ڪرڻ لاءِ ٽوڙيو.حل جي جذب جي اسپيڪٽرم جو اندازو لڳايو جيئن الٽرا وائلٽ ويزيبل اسپيڪٽرفوٽوميٽري <2.24> جي تحت هدايت ڪئي وئي آهي، ۽ اسپيڪٽرم جو حوالو اسپيڪٽرم سان مقابلو ڪريو: ٻئي اسپيڪٽرا ساڳئي ويج ڊگھائي تي جذب جي ساڳي شدت کي ظاهر ڪن ٿا.
جذب <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (سڪي وڃڻ کان پوءِ، 30 mg، 0.001 mol/L هائڊروڪلورڪ اسيد TS، 1000 mL).
بصري گھمڻ <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (سڪي وڃڻ کان پوءِ، 2.5 g، 1 mol/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ TS، 50 mL، 100 mm).
پاڪائي
(1) حل جي وضاحت ۽ رنگ- 1.0 گرام ليوڊوپا کي 20 ملي ايل جي 1 مول/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ TS ۾ ٽوڙيو: حل صاف ۽ بي رنگ آهي.
(2) ڪلورائڊ <1.03>- 0.5 گرام ليوڊوپا کي 6 ملي لفٽ ۾ ملايو نائٽرڪ اسيد کي ملايو ۽ پاڻي ملايو ته 50 ملي ليٽر ٺاهيو.ھن حل کي ٽيسٽ حل طور استعمال ڪندي ٽيسٽ انجام ڏيو.0.01 mol/L hydrochloricacid VS جي 0.30 mL سان ڪنٽرول حل تيار ڪريو (0.021٪ کان وڌيڪ نه).
(3) سلفيٽ <1.14>- 0.40 گرام Levodopa کي 1 mL dilute Hydrochloric acid ۽ 30 mL پاڻيءَ ۾ ڳاڙھو، ۽ 50 mL ڪرڻ لاءِ پاڻي ملايو.ھن حل کي ٽيسٽ حل طور استعمال ڪندي ٽيسٽ انجام ڏيو.0.005 mol/L سلفورڪ ايسڊ VS جي 0.25 mL سان ڪنٽرول حل تيار ڪريو (0.030٪ کان وڌيڪ نه).
(4) Heavy Metals <1.07>-طريقي 2 مطابق 1.0 گرام Levodopa سان اڳتي وڌو ۽ ٽيسٽ ڪريو.2.0 ايم ايل معياري ليڊ حل سان ڪنٽرول حل تيار ڪريو (20 پي پي ايم کان وڌيڪ نه).
(5) آرسنڪ <1.11>- 1.0 گرام ليوڊوپا کي 5 mLof dilute Hydrochloric acid ۾ ورهايو، ۽ ان محلول سان ٽيسٽ ڪريو جيئن ته ٽيسٽ حل (2 ppm کان وڌيڪ نه هجي).
(6) لاڳاپيل مادو- 0.10 گرام ليوڊوپا کي 10 ملي ليٽر سوڊيم ڊسلفائٽ TS ۾ ورهايو، ۽ هن محلول کي نموني حل طور استعمال ڪريو.نموني حل جو پائپ 1 ايم ايل، سوڊيم ڊسلفائٽ TS شامل ڪريو بلڪل 25 ايم ايل ٺاهيو.هن محلول جو 1 ml Pipet، sodium disulfite TS شامل ڪريو بلڪل 20 ml ڪرڻ لاءِ، ۽ ھن محلول کي معياري حل طور استعمال ڪريو.انهن حلن سان ٽيسٽ ڪريو جيئن ٿلهي پرت ڪرو-ميٽوگرافي هيٺ هدايت ڪئي وئي آهي<2.03>.پتلي-پرت ڪروميٽوگرافي لاءِ سيلولوز جي پليٽ تي هر هڪ نموني حل ۽ معياري حل مان 5mL اسپاٽ ڪريو.اٽڪل 10 سينٽي ميٽرن جي مفاصلي تي 1-بوٽانول، پاڻي، ايسٽڪ ايسڊ (100) ۽ ميٿانول (10:5:5:1) جي ميلاپ سان پليٽ ٺاهيو ۽ پليٽ کي هوا سان خشڪ ڪيو.پليٽ تي ايسٽون (1 ۾ 50) ۾ نائن هائڊرين جو محلول برابر طور تي اسپري ڪريو ۽ 10 منٽن لاءِ 90 ℃ تي گرم ڪريو: نموني محلول جي پرنسپل اسپاٽ کان سواءِ ٻيا داغ معياري محلول جي جڳھ کان وڌيڪ شديد نه آھن.
خشڪ ڪرڻ تي نقصان <2.41> 0.30٪ کان وڌيڪ نه (1 گ، 105℃، 3 ڪلاڪ).
اگنيشن تي رهائش <2.44> 0.1٪ (1 گرام) کان وڌيڪ نه.
Assay وزن صحيح طور تي اٽڪل 0.3 g Levodopa، اڳ ۾ خشڪ، 3 mL فارمڪ ايسڊ ۾ ورهايو، 80 mL acetic acid (100) شامل ڪريو، ۽ ٽائيٽريٽ <2.50> 0.1 mol/L perchloric acid VS سان ڪريو جيستائين محلول جو رنگ تبديل نه ٿئي. واڱڻائي کان نيري-سائي سائي تائين (اشارو: ڪرسٽل وايوليٽ TS جا 3 ڦڙا).هڪ خالي عزم انجام ڏيو، ۽ ڪا به ضروري اصلاح ڪريو.
هر mL 0.1 mol/L perchloric acid VS ＝19.72 mg of C9H11NO4
ڪنٽينر ۽ اسٽوريج ڪنٽينر- تنگ ڪنٽينر.
اسٽوريج-روشني-مزاحمتي.