Orlistat CAS 96829-58-2 API وزن گھٽائڻ واري دوا جي پاڪائي 98.0~101.5%

Orlistat
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)methyl]dodecyl ester, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine، ايسٽر سان (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2].
تعريف
Orlistat تي مشتمل آهي NLT 98.0% ۽ NMT 101.5% of C29H53NO5، ڳڻپيوڪر اينهائيڊس، سالوينٽس کان خالي بنيادن تي.
سڃاڻپ
A. انفراريڊ جذب <197M>
• B. نموني حل جي وڏي چوٽي جي برقرار رکڻ جو وقت معياري حل سان ملندو آهي، جيئن پرس ۾ حاصل ڪيو ويو آهي.
ASSAY
• طريقو
[نوٽ- هن تجزيي ۾ ڪنهن به حل جي تياري يا رکڻ لاءِ پلاسٽڪ جي فلاسڪس جي استعمال کان پاسو ڪريو.]
موبائيل مرحلو: ايسٽونٽيريل، فاسفورڪ اسيد، ۽ پاڻي (860: 0.05: 140)
معياري حل: 0.5 mg/ml USP Orlistat RS جو موبائيل مرحلي ۾.تيار ڪرڻ کان پوء فوري طور تي انجڻ يا 5 تي ذخيرو ڪريو.
نموني حل: موبائل مرحلي ۾ Orlistat جو 0.5 mg/mL.تيار ڪرڻ کان پوء فوري طور تي انجڻ يا 5 تي ذخيرو ڪريو.
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
ڊيڪٽر: UV 195
ڪالمن: 3.9-mm × 15-cm؛4-µm پيڪنگ L1
وهڪري جي شرح: 1.0 ايم ايل / منٽ
انجکشن سائيز: 20 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: معياري حل
مناسب گهرجون
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 2.0%
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Orlistat جو سيڪڙو حساب ڪريو (C29H53NO5) Orlistat جي حصي ۾ ورتو ويو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = نموني حل مان چوٽي جواب
rS = معياري حل مان چوٽي جو جواب
CS = يو ايس پي Orlistat RS جو ڪنسنٽريشن معياري حل ۾ (mg/mL)
CU = نموني حل ۾ Orlistat جو ڪنسنٽريشن (mg/mL)
قبوليت جا معيار: 98.0%-101.5% اينهائيڊرس، سالوينٽ کان خالي بنيادن تي
ناپاڪ
غير نامياتي نجاست
• اگنيشن تي باقي <281>: NMT 0.1%
• Heavy Metals, Method II <231>: 20 ppm
نامياتي نجاست
• طريقيڪار 1: Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب A جي حد
معياري حل: 0.1 mg/mL جو USP Orlistat Related Compound A RS ايسٽون ۾
نموني حل: ايسٽون ۾ Orlistat جو 50 mg/mL
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، ٿلهي پرت ڪروميٽوگرافي.)
موڊ: TLC
جذب ڪندڙ: ڪروميٽوگرافڪ سليڪا جيل مرکب جي 0.25-mm پرت
درخواست جو مقدار: 10 μL
ڊولپمينٽ سولوينٽ سسٽم: ٽوليون ۽ ايٿل ايڪٽيٽ (4:1)
پتو لڳائڻ جو حل: 2.5 گرام فاسفوموليبڊڪ ايسڊ ۽ 1 گرام سيرڪ سلفيٽ کي 100 ملي ليٽر جي وولوميٽرڪ فلاسڪ ۾ وجھو، ان ۾ وجھو ۽ ميٿانول کي مقدار ۾ گھٽايو.
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
پليٽ کي هٽايو، ۽ ان کي چڱي طرح سڪي ڇڏيو.خشڪ پليٽ کي Detection محلول سان اسپري ڪريو، ۽ پليٽ کي تندور ۾ 120 تي 30 منٽ لاءِ رکو.
قبوليت جو معيار: نموني حل مان ڪو به ثانوي جڳهه orlistat سان لاڳاپيل مرڪب A سان لاڳاپيل آهي معياري حل (0.2٪) جي لاڳاپيل جڳهه کان وڌيڪ شديد ناهي.
• طريقيڪار 2: Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب B جي حد
معياري حل: 0.025 mg/mL of USP Orlistat Related Compound B RS in methylene chloride
نموني حل: ميٿيلين کلورائڊ ۾ Orlistat جو 50 mg/mL
اسپيڪ ٿيل نموني حل: معياري حل ۾ Orlistat جو 50 mg/mL
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: جي سي
ڊيڪٽر: شعلا آئنائيزيشن
ڪالم: 0.32-mm x 30-m فيوز ٿيل سليڪا، 0.25-µm G27 اسٽيشنري مرحلي سان گڏ ٿيل
ڪالم جو گرمي پد: هيٺ ڏنل درجه حرارت پروگرام ٽيبل ڏسو.
شروعاتي درجه حرارت () درجه حرارت ريمپ (/ منٽ) آخري درجه حرارت () آخري درجه حرارت تي وقت رکو (منٽ)
50 4 170 -
170 30 300 30
گرمي پد
انجيڪٽر: 270
ڊيڪٽر: 280
ڪيريئر گيس: هيليم
وهڪري جي شرح: 30 ايم ايل / منٽ
تقسيم جو تناسب: 10:1
انجکشن سائيز: 2 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: معياري حل
مناسب گهرجون
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 10.0%
تجزيو
نموني: نموني حل ۽ اسپيڪ نموني حل
ورتو ويو Orlistat جي حصي ۾ orlistat سان لاڳاپيل مرڪب B جو سيڪڙو حساب ڪريو:
نتيجو = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = نموني حل مان orlistat سان لاڳاپيل مرڪب B جي چوٽي جواب
rSP = اسپيڪ ٿيل نموني حل مان orlistat سان لاڳاپيل مرڪب B جي چوٽي جواب
CS = يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب B RS جو ڪنسنٽريشن معياري حل ۾ (mg/mL)
CT = اسپيڪ ٿيل نموني حل ۾ Orlistat جو تسلسل (mg/mL)
قبوليت جو معيار: NMT 0.05٪ orlistat سان لاڳاپيل مرڪب B مليو آهي.
• طريقيڪار 3
[نوٽ- هن تجزيي ۾ ڪنهن به حل جي تياري يا رکڻ لاءِ پلاسٽڪ جي فلاسڪس جي استعمال کان پاسو ڪريو.]
موبائيل مرحلو، معياري حل، ۽ نموني حل: تيار ڪريو جيئن هدايت ۾ هدايت ڪئي وئي آهي.
سسٽم جي مناسبت جو حل: 10 µg/mL جو USP Orlistat RS، 0.1 µg/mL جو USP Orlistat Related Compound C RS، ۽ 0.25 µg/mL جو USP Orlistat لاڳاپيل ڪمپائونڊ ڊي RS موبائل مرحلي ۾
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
اڳتي وڌو جيئن Assay ۾ هدايت ڪئي وئي آهي، سواءِ ڪروميٽوگراف جي سسٽم جي مناسب حل جي.
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل
مناسب گهرجون
سگنل کان شور جو تناسب: NLT 3 orlistat سان لاڳاپيل مرڪب سي ۽ orlistat سان لاڳاپيل مرڪب ڊي چوٽي لاءِ
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 10.0٪ orlistat چوٽي لاءِ
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Orlistat جي حصي ۾ هر نجاست جو سيڪڙو حساب ڪريو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = چوٽي جو جواب ھر فرد جي ناپاڪيءَ لاءِ نموني حل مان
rS = معياري حل مان يو ايس پي Orlistat RS جو چوٽي جو جواب
CS = يو ايس پي Orlistat RS جو ڪنسنٽريشن معياري حل ۾ (mg/mL)
CU = نموني حل ۾ Orlistat جو ڪنسنٽريشن (mg/mL)
F = لاڳاپو رد عمل جو عنصر جيئن عصمت واري جدول 1 ۾ ڏنل آهي
قبوليت جا معيار: ڏسو نجاست جدول 1.
نجاست جدول 1
نالو رشتي برقرار رکڻ جو وقت تعلقي جوابي عنصر قبوليت جي معيار، NMT (٪)
Formylleucinea 0.10 4.0 0.2
Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب C 0.13 33 0.05
Orlistat کليل رنگ ايپيمرب 0.44 1.0 0.2
Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب ڊي * 0.90 - حساب ڪتاب ۾
طريقيڪار 4
Orlistat کليل انگوٽي amidec * 0.90 - حساب ڪتاب ۾
طريقيڪار 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
انفرادي اڻڄاتل نجاست - 1.0 0.1
* هن ايل سي سسٽم ۾ ڪوئليٽس، طريقيڪار 4 استعمال ڪندي طئي ٿيل.
هڪ N-Formyl-l-leucine.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl] nonyl]-dodecyl ester.
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester or enantiomer.
• طريقيڪار 4: Orlistat لاڳاپيل ڪمپائونڊ ڊي جي حد
موبائل مرحلو: ميٿانول ۽ پاڻي (83:17)
سسٽم جي مناسبت جو حل: 4 mg/mL of USP Orlistat RS ۽ 2.4 µg/mL جو USP Orlistat Related Compound D RS acetonitrile ۾.
معياري حل: 5.0 mg/mL USP Orlistat RS جو acetonitrile ۾
نموني حل: 5.0 mg/mL of Orlistat in acetonitrile
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي 621، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
ڊيڪٽر: 205 اين ايم
ڪالمن: 4.0-mm × 25-cm;5-µm پيڪنگ L7
وهڪري جي شرح: 0.6 ايم ايل / منٽ
انجکشن سائيز: 20 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: سسٽم مناسب حل
مناسب گهرجون
سگنل کان شور جو تناسب: NLT 3 orlistat سان لاڳاپيل مرڪب ڊي چوٽي لاءِ
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 10.0٪ orlistat چوٽي لاءِ
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Orlistat جي حصي ۾ هر نجاست جو سيڪڙو حساب ڪريو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = چوٽي جو جواب ھر فرد جي ناپاڪيءَ لاءِ نموني حل مان
rS = معياري حل مان USP Orlistat RS لاءِ چوٽي جو جواب
CS = يو ايس پي Orlistat RS جو ڪنسنٽريشن معياري حل ۾ (µg/mL)
CU = نموني حل ۾ Orlistat جو ڪنسنٽريشن (µg/mL)
F = لاڳاپو جوابي عنصر جيئن حاصل ڪيل ناپاڪ جدول 2 ۾
قبوليت جو معيار: ڏسو نجاست جدول 2.
نجاست جدول 2
نالو رشتي برقرار رکڻ جو وقت تعلقي جوابي عنصر قبوليت جي معيار، NMT (٪)
Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب ڊي 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
Orlistat کليل رنگ اميڊا 1.25 4.3 0.1
هڪ N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl] nonyl]-dodecyl ester.
• طريقيڪار 5: Orlistat سان لاڳاپيل مرڪب اي جي حد
بفر: 0.4 اين بورٽ حل، 10.2 جي پي ايڇ سان ترتيب ڏنل
Derivitizing ايجنٽ: o-Phthaldehyde (OPA) حل.[نوٽ-جيڪڏهن ڪمرشل طور تي حاصل ڪرڻ جي قابل نه هجي ته، Derivitizing ايجنٽ 3-mercaptopropionic acid ۽ o-phthaldialdehyde مان 1% هر هڪ 0.4 M بورٽ بفر حل ۾ تيار ڪري سگهجي ٿو.]
حل A: 4.1 گرام سوڊيم ايڪٽيٽ ٽرائي هائيڊريٽ ۽ 40 ملي گرام ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) کي 1-L Volumetric flask ۾ منتقل ڪريو.950 ايم ايل پاڻي ۾ وجھو، ۽ 0.1 اين سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ سان 7.2 جي پي ايڇ کي ترتيب ڏيو.مقدار ۾ پاڻي سان ٺهڪيو، 2.5 ملي ليٽر tetrahydrofuran شامل ڪريو، ۽ ملايو.فلٽر، ۽ degas.
حل ب: 2.7 گرام سوڊيم ايڪٽيٽ ٽرائي هائيڊريٽ ۽ 40 ملي گرام EDTA کي 1-L Volumetric فلاسڪ ۾ منتقل ڪريو.200 ملي ليٽر پاڻيءَ ۾ وجھو، ۽ 0.1 N سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ سان 7.2 جي pH سان ترتيب ڏيو.شامل ڪريو 800 mL acetonitrile، فلٽر ۽ ڊيگاس.
موبائيل مرحلو: ھيٺ ڏنل جدول ڏسو.
وقت (منٽ) حل A (٪) حل B (٪)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
معياري حل: تقريباً 0.2 ملي گرام جي وزني مقدار کي يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب E RS 20-mL هيڊ اسپيس شيشي ۾ منتقل ڪريو.10 ملي ايل 4 اين سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ شامل ڪريو، ۽ شيشي کي بند ڪريو.شيشي کي 100 تائين 1 ڪلاڪ تائين گرم ڪريو، پوءِ ڪمري جي حرارت تي ٿڌي ڪرڻ جي اجازت ڏيو.50-ml Volumetric فلاسڪ ۾ نتيجو حل جي 2 ايم ايل کي منتقل ڪريو، ۽ مقدار ۾ پاڻي سان ٺهرايو.هن محلول جي 0.5 ايم ايل ۾ 2.0 ايم ايل بفر ۽ 0.5 ايم ايل ڊيريوٽائيزنگ ايجنٽ شامل ڪريو.
نموني حل: اڳتي وڌو جيئن معياري حل لاءِ هدايت ڪئي وئي آهي، پر ان جي بدران 25 ملي گرام Orlistat استعمال ڪريو 0.2 mg USP Orlistat Related Compound E RS کي بدلائڻ لاءِ.
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: LC
ڊيڪٽر: فلورسنس 340 اين ايم (جوش)؛450 nm (اخراج)
ڪالمن
گارڊ: 2.1-mm × 2-cm;50-µm پيڪنگ L1
تجزياتي: 2.1-mm × 20-cm;پيڪنگ L1
وهڪري جي شرح: 0.5 ايم ايل / منٽ
انجکشن سائيز: 20 μL
سسٽم جي مطابقت
نموني: معياري حل
مناسب گهرجون
لاڳاپيل معياري انحراف: NMT 6.0٪ orlistat لاڳاپيل مرڪب اي چوٽي لاءِ
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
Orlistat جي حصي ۾ هن نجاست جو سيڪڙو ڳڻيو:
نتيجو = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = orlistat سان لاڳاپيل مرڪب E لاءِ چوٽي جو جواب نموني حل ۾
rS = معياري حل ۾ USP Orlistat لاڳاپيل مرڪب E RS لاءِ چوٽي جو جواب
CS = يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب E RS جو ڪنسنٽريشن معياري حل ۾ (mg/mL)
CU = نموني حل ۾ Orlistat جو ڪنسنٽريشن (mg/mL)
قبوليت جا معيار
انفرادي نجاست: NMT 0.2٪ orlistat سان لاڳاپيل مرڪب E مليو آهي.
ڪُل نجاست: NMT 1.0٪ ڪل نجاست ملي ٿي، نتيجن جا نتيجا 1، 2، 3، 4، ۽ 5 شامل ڪيا پيا وڃن.
مخصوص ٽيسٽ
• بصري گردش، مخصوص گردش <781>
نموني حل: 30 mg/mL dehydrated شراب ۾
قبوليت جو معيار: -48.0 ۽ -51.0 جي وچ ۾، 20 تي
• پاڻي جو تعين، طريقو Ic <921>: NMT 0.2%
اضافي گهرجن
• پيڪنگنگ ۽ اسٽوريج: چڱي طرح بند ڪنٽينرز ۾ 2 ۽ 8℃ جي وچ ۾ محفوظ ڪريو.
• يو ايس پي ريفرنس معيار <11>
يو ايس پي Orlistat RS
يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب A RS
يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب B RS
يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب C RS
يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب ڊي RS
يو ايس پي Orlistat لاڳاپيل مرڪب E RS
يو ايس پي 35