Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Purity>99.0% (HPLC)

ساڪرين
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one، 1,1-ڊاءِ آڪسائيڊ؛
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
تعريف
سيڪرين تي مشتمل آهي NLT 99.0٪ ۽ NMT 101.0٪ C7H5NO3S، خشڪ بنياد تي حساب ڪيو ويو آهي.
سڃاڻپ
• انفراريڊ جذب <197K>
ASSAY
• طريقو
نموني: 500 mg
تجزيو: نموني کي 40 ايم ايل شراب ۾ ورهايو.40 ملي ليٽر پاڻي ۽ فينولفٿالين TS شامل ڪريو.0.1 N سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ سان ٽائيٽل.هڪ خالي ٽائيٽل انجام ڏيو، جيڪڏهن ضروري هجي، ۽ مناسب اصلاح ڪريو.0.1 N سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ جو هر mL 18.32 mg C7H5NO3S جي برابر آهي.
قبوليت جو معيار: 99.0٪ -101.0٪ خشڪ بنياد تي
ناپاڪ
غير نامياتي نجاست
• Residu on Ignition <281>: NMT 0.2%.ignition گرمي پد 600 ± 50 آهي.
• Heavy Metals, Method II <231>: NMT 10 ppm
نامياتي نجاست
• طريقيڪار 1: Toluenesulfonamides جي حد
اندروني معياري حل: ميٿيلين کلورائڊ ۾ ڪيفين جو 0.25 mg/mL
معياري اسٽاڪ حل: 20.0 µg/mL جو USP o-Toluenesulfonamide RS ۽ 20.0 µg/mL جو USP p-Toluenesulfonamide RS ميٿيلين ڪلورائڊ ۾
معياري حل: معياري اسٽاڪ حل جي 5.0 ايم ايل کي نائيٽروجن جي وهڪري ۾ خشڪ ڪرڻ لاءِ بخاري ڪريو.اندروني معياري حل جي 1 ايم ايل ۾ رهائش کي ٽوڙيو.
نموني حل: 20 ملي ليٽر پاڻي ۾ 10 گرام سيڪرين کي معطل ڪريو، ۽ 5-6 ملي ليٽر 10 اين سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ استعمال ڪندي.جيڪڏهن ضروري هجي ته، حل کي 1 N سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ يا 1 N هائيڊروڪلورڪ ايسڊ سان 7-8 جي pH سان ترتيب ڏيو، ۽ پاڻيء سان 50 ملي ايل تائين نرم ڪريو.حل کي 50 ملي ليٽر ميٿيلين ڪلورائڊ جي چئن مقدارن سان ملايو.ھيٺين تہن کي گڏ ڪريو، انڊروس سوڊيم سلفيٽ تي سڪي، ۽ فلٽر ڪريو.فلٽر ۽ سوڊيم سلفيٽ کي 10 ايم ايل ميٿيلين ڪلورائڊ سان ڌوئي.حل ۽ ڌوئڻ کي گڏ ڪريو، ۽ تقريبا 40 کان وڌيڪ گرمي پد تي پاڻيء جي غسل ۾ سڪي وڃڻ لاء، ميٿيلين ڪلورائڊ جي هڪ ننڍڙي مقدار کي استعمال ڪندي، مقدار جي طور تي باقي بچيل 10-mL ٽيوب ۾ منتقل ڪريو، پاڻيء جي وهڪري ۾ خشڪ ٿيڻ لاء بخارات. nitrogen، ۽ 1.0 mL اندروني معياري حل ۾ residue کي ٽوڙيو.
خالي حل: 200 ملي ميٽر ميٿيلين ڪلورائڊ کي پاڻي جي غسل ۾ سڪي وڃڻ لاءِ 40 کان وڌيڪ گرمي پد تي ٻاھر ڪڍو. ميٿيلين ڪلورائڊ جي 1 ملي ليٽر ۾ باقي رھيل کي ٽوڙيو.
ڪروميٽوگرافڪ سسٽم
(ڏسو ڪروميٽوگرافي <621>، سسٽم جي مناسبت.)
موڊ: جي سي
ڊيڪٽر: شعلا آئنائيزيشن
ڪالمن: 0.53-mm × 10-m فيوز ٿيل سليڪا ڪالم، G3 مرحلي سان گڏ ٿيل (فلم جي ٿولهه 2 µm)
گرمي پد
انجيڪٽر: 250
ڊيڪٽر: 250
ڪالم: 180
ڪيريئر گيس: نائٽروجن
وهڪري جي شرح: 10 ايم ايل / منٽ
انجڻ جي ماپ: 1 µL
تقسيم جو تناسب: 2:1
سسٽم جي مطابقت
نموني: معياري حل ۽ خالي حل
[نوٽ- اهي شيون هيٺ ڏنل ترتيب ۾ بيان ڪيون ويون آهن: o-toluenesulfonamide، p-toluenesulfonamide، ۽ ڪيفين.]
مناسب ضرورتون: اندروني معيار، o-toluenesulfonamide، يا p-toluenesulfonamide لاءِ برقرار رکڻ جي وقت تي ڪابه چوٽي؛خالي حل
قرارداد: NLT 1.5 O-toluenesulfonamide ۽ p-toluenesulfonamide جي وچ ۾، معياري حل
تجزيو
نموني: معياري حل ۽ نموني حل
قبوليت جو معيار: جيڪڏهن او-ٽوليونسلفونامائيڊ ۽ پي-ٽولوئنسلفونامائيڊ جي ڪري ڪو به چوٽي نموني حل سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ ظاهر ٿئي ٿي، انهن جي علائقن جو تناسب اندروني معياري حل سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ ساڳيو تناسب NMT آهي. .
انفرادي نجاست: ڏسو نجاست جدول 1.
نجاست جدول 1
نالو قبوليت جو معيار (ppm)
o- Toluenesulfonamide 10
p-ٽولوني سلفونامائيڊ 10
• طريقيڪار 2: Benzoate ۽ Salicylate جي حد
نموني جو حل: 10 ملي ايل گرم، سيچرين جو حل
تجزيو: شامل ڪريو ferric chloride TS dropwise نموني جي حل ۾.
قبوليت جو معيار: مائع ۾ ڪو به تيز يا واڱڻائي رنگ ظاهر نٿو ٿئي.
مخصوص ٽيسٽ
• پگھلڻ جي حد يا درجه حرارت 741: 226-230
• خشڪ ڪرڻ تي نقصان <731>: 2 ڪلاڪ لاءِ 105 تي هڪ نمونو خشڪ ڪريو: اهو پنهنجي وزن جو NMT 1.0٪ وڃائي ٿو.
• Redily Carbonizable Substances Test 271
نموني حل: سلفورڪ ايسڊ ۾ 40 mg/mL (94.5%-95.5% [w/w] of H2SO4)، 10 منٽ لاءِ 48-50 تي برقرار
قبوليت جو معيار: سفيد پس منظر جي خلاف ڏٺو وڃي ته نموني حل ۾ ميچنگ فلوئڊ A کان وڌيڪ رنگ نه آهي.
• حل جي وضاحت
[نوٽ- نموني حل جو مقابلو حوالو معطلي A سان ڪيو وڃي ٿو ۽ ريفرنس معطلي A جي تياري کان پوءِ 5 منٽ وڇڙيل ڏينهن جي روشني ۾ پاڻي سان.]
diluent: 200-g/L سوڊيم ايڪٽيٽ جو حل
Hydrazine حل: 10.0 mg/ml hydrazine sulfate.[نوٽ- 4-6 ڪلاڪ لاء بيهڻ جي اجازت ڏيو.]
ميٿينامائن جو حل: 2.5 گرام ميٿينامين کي 100-mL گلاس اسٽاپ ٿيل فلاسڪ ۾ منتقل ڪريو، 25.0 ايم ايل پاڻي شامل ڪريو، گلاس اسٽاپر داخل ڪريو، ۽ ملائڻ لاء.
پرائمري اوپيليسنٽ معطلي: 25.0 ايم ايل هائيڊرازين حل کي ميٿينامين جي حل ۾ 100-ايم ايل گلاس اسٽاپ ٿيل فلاسڪ ۾ منتقل ڪريو.ملايو، ۽ 24 ڪلاڪ لاء بيهڻ جي اجازت ڏيو.[نوٽ- هي معطلي 2 مهينن لاءِ مستحڪم آهي، بشرطيڪ اها شيشي جي ڪنٽينر ۾ رکيل هجي جيڪا سطح جي خرابين کان پاڪ هجي.معطلي کي لازمي طور تي گلاس جي پيروي نه ڪرڻ گهرجي ۽ استعمال ڪرڻ کان اڳ چڱي طرح ملايو وڃي.معطلي کي 24 ڪلاڪ لاء بيهڻ جي اجازت ڏيو.]
Opalescence معيار: 15.0 mL پرائمري opalescent suspension کي پاڻيءَ سان 1000 mL ڪرڻ.[نوٽ- هي معطلي تيار ٿيڻ کان پوءِ 24 ڪلاڪ کان وڌيڪ استعمال نه ٿيڻ گهرجي.]
حوالو معطلي A: Opalescence معيار ۽ پاڻي (1 ۾ 20)
حوالو معطلي B: Opalescence معياري ۽ پاڻي (1 ۾ 10)
نموني حل: 200 mg/mL diluent ۾
تجزيو
نمونا: ٻرندڙ، حوالو معطلي A، حوالو معطلي بي، نموني حل، ۽ پاڻي
40 ملي ميٽر جي کوٽائي حاصل ڪرڻ لاءِ نم جي حل جو ڪافي حصو بي رنگ، شفاف، غير جانبدار شيشي جي ٽيسٽ ٽيوب تي منتقل ڪريو جنهن ۾ فليٽ بيس ۽ اندروني قطر 15-25 ملي ميٽر هجي.ساڳيءَ طرح ريفرنس سسپينشن اي، ريفرنس سسپينشن بي، واٽر، ۽ ڊيليوئنٽ جا حصا جدا جدا ميچنگ ٽيسٽ ٽيوب ۾ منتقل ڪريو.ورهايل ڏينهن جي روشني ۾ حلن جو مقابلو ڪريو، عمودي طور تي ڪارو پس منظر جي خلاف ڏسو (ڏسو اسپيڪٽرو فوٽوميٽري ۽ لائيٽ-اسڪيٽرنگ 851، بصري مقابلو).[نوٽ- روشنيءَ جو ڦهلاءُ اهڙو هجڻ گهرجي ته ريفرنس معطلي A کي آسانيءَ سان پاڻي کان ڌار ڪري سگهجي ٿو، ۽ اهو حوالو معطلي B کي آسانيءَ سان ريفرنس معطلي A کان ڌار ڪري سگهجي ٿو.]
قبوليت جو معيار: نموني حل ڏيکاري ٿو ساڳي وضاحت جي پاڻيء جي، يا Diluent، يا ان جي اوپيليسينس NMT آهي جيڪا حوالن جي معطلي A جي.
• حل جو رنگ
Diluent A: 200-g/L حل سوڊيم ايڪٽيٽ جو
Diluent B: 10-g/L هائڊروڪلورڪ ايسڊ جو حل
معياري اسٽاڪ حل: Ferric chloride CS، cobaltous chloride CS، Cupric sulfate CS، ۽ Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
معياري حل: معياري اسٽاڪ حل ۽ Diluent B (1 ۾ 100).[نوٽ-استعمال ڪرڻ کان پهريان فوري طور تي معياري حل تيار ڪريو.]
نموني حل: حل جي وضاحت لاء ٽيسٽ مان نموني حل استعمال ڪريو.
تجزيو
نموني: Diluent A، معياري حل، نموني حل، ۽ پاڻي
40 ملي ميٽر جي کوٽائي حاصل ڪرڻ لاءِ نم جي حل جو ڪافي حصو بي رنگ، شفاف، غير جانبدار شيشي جي ٽيسٽ ٽيوب تي منتقل ڪريو جنهن ۾ فليٽ بيس ۽ اندروني قطر 15-25 ملي ميٽر هجي.ساڳيءَ طرح معياري حل، Diluent A، ۽ پاڻي جا حصا الڳ، ملندڙ ٽيسٽ ٽيوبن ۾ منتقل ڪريو.وڇڙيل ڏينهن جي روشني ۾ حلن جو مقابلو ڪريو، سفيد پس منظر جي خلاف عمودي طور تي ڏسڻ (ڏسو اسپيڪٽرفوٽوميٽري ۽ لائيٽ-اسڪيٽرنگ 851، بصري مقابلو).
قبوليت جي معيار: نموني حل ۾ پاڻي يا Diluent A جي ظاهر آهي، يا معياري حل کان وڌيڪ شدت سان رنگ نه آهي.
اضافي گهرجن
• پيڪنگنگ ۽ اسٽوريج: چڱي طرح بند ڪنٽينرز ۾ محفوظ ڪريو.ڪمري جي حرارت تي اسٽور.
• يو ايس پي ريفرنس معيار <11>
USP Saccharin RS ساخت کي ڏسڻ لاءِ ڪلڪ ڪريو
يو ايس پي او-ٽوليني سلفونامائيڊ RS
يو ايس پي پي-ٽولوني سلفونامائيڊ RS