Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ACID
C24H40O4 مسٽر 392.6[128-13-2]
تعريف
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
مواد: 99.0 سيڪڙو کان 101.0 سيڪڙو (خشڪ مادو).
ڪردار
ظاهر: اڇو يا لڳ ڀڳ اڇو پائوڊر.
حلاليت: عملي طور پاڻيءَ ۾ اگھلندڙ، ايٿانول ۾ آزاديءَ سان حل ٿيندڙ (96 سيڪڙو)، ٿورڙو حليل ايسٽون ۾، عملي طور تي ميٿيلين ڪلورائڊ ۾ اگھلندڙ.
mp: اٽڪل 202℃.
سڃاڻپ
پهرين سڃاڻپ: A.
ٻي سڃاڻپ: بي، سي.
A. انفراريڊ جذب اسپيڪٽرفوٽوميٽري (2.2.24).
مقابلو: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. امتحان ۾ حاصل ڪيل ڪروميٽوگرامس کي ناپاڪيءَ لاءِ جانچيو C.
نتيجا: ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل اسپاٽ ٽيسٽ سلوشن (b) سان حاصل ڪيل پوزيشن، رنگ ۽ سائيز ۾ ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل اسپاٽ سان ملندڙ جلندڙ آھي ريفرنس سلوشن (a) سان.
C. اٽڪل 10 ملي گرام سلفورڪ ايسڊ R جي 1 ملي لٽر ۾ وجھو. 0.1 ايم ايل فارملڊيهائيڊ محلول R شامل ڪريو ۽ 5 منٽن لاء بيهڻ جي اجازت ڏيو.5 ملي ايل پاڻي شامل ڪريو R. حاصل ڪيل معطلي سائي-نيري آهي.
ٽيسٽ
مخصوص نظرياتي گردش (2.2.7): + 58.0 کان + 62.0 (خشڪ مادو).
0.500 گرام کي اينهائيڊروس ايٿانول آر ۾ وجھو ۽ ساڳئي محلول سان 25.0 ايم ايل تائين گھٽايو.
نجاست C. ٿلهي پرت ڪروميٽوگرافي (2.2.27).
محلول جو مرکب: پاڻي آر، ايسٽون آر (10:90 V/V).
ٽيسٽ حل (الف).0.40 گرام مادو کي حل ڪيو وڃي جنهن کي جانچيو وڃي ۽ محلول جي مرکب سان 10 ملي ليٽر تائين گھٽايو.
ٽيسٽ حل (ب).1 mL ٽيسٽ محلول (a) کان 10 ml تائين محلول سان ملايو.
حوالو حل (a).40 ملي گرام ursodeoxycholic acid CRS کي سالوينٽ جي آميزش ۾ ملايو ۽ 10 ملي ليٽر تائين محلول سان ملايو.
حوالو حل (ب).20 ملي گرام ليٿوچولڪ ايسڊ CRS (Ipurity C) کي محلول جي آميزش ۾ ملايو ۽ محلول A) سان 10.0 ملي ليٽر تائين ملايو.هن محلول جي 2.0 ايم ايل کي 100.0 ايم ايل ۾ حل ڪرڻ واري مرکب سان ملايو.
حوالو حل (ج).5 mL محلول A ۾ 10 mg chenodeoxycholic acid CRS (impurity A) شامل ڪريو ۽ 50 mL محلول سان ملايو.
پليٽ: TLC سليڪا جيل پليٽ آر.
موبائيل مرحلو: برفاني ايڪٽڪ ايسڊ آر، ايسٽون آر، ميٿيلينڪلورائڊ آر (1:30:60 V/V/V).
درخواست: 5μL
ترقي: پليٽ جي 2/3 کان مٿي.
خشڪ ڪرڻ: 120 ℃ تي 10 منٽ لاء.
سڃاڻپ: فوري طور تي 47.6 g/L محلول فاسفوموليبڊڪ ايسڊ R جي 1 مقدار ۾ سلفورڪ ايسڊ R ۽ 20 حجم گليشيل ايسٽڪ ايسڊ R جي ملاوٽ سان اسپري ڪريو ۽ 120 ℃ تي گرمي ڪريو جيستائين هلڪي پس منظر تي نيري داغ ظاهر نه ٿين.
سسٽم جي مناسبت: حوالو حل (سي):
- ڪروميٽگرام ڏيکاري ٿو 2 واضح طور تي جدا ٿيل پرنسپل اسپاٽ.
حد: ٽيسٽ حل (a):
- نجاست سي: ناپاڪيءَ جي ڪري ڪو به اسپاٽ C ڪروميٽوگرام جي پرنسپل اسپاٽ کان وڌيڪ شديد نه هوندو آهي جيڪو ريفرنس سلوشن (b) (0.1 سيڪڙو) سان حاصل ڪيو ويندو آهي.
لاڳاپيل مواد.مائع ڪروميٽوگرافي (2.2.29).
محلول جو مرکب: ميٿانول آر، موبائل مرحلو (10:90 V/V).
ٽيسٽ حل.60 ملي گرام مادو حل ڪيو وڃي جنهن جي جانچ ڪئي وڃي ۽ محلول جي مرکب سان 20.0 ملي ليٽر تائين گھٽايو.
حوالو حل (a).Ursodeoxycholic Acid جي هڪ شيشي جي مواد کي سسٽم جي مناسبت سان CRS (جنهن ۾ نجاست A ۽ H شامل آهي) کي 1.0 mL محلول جي ملاوٽ ۾ ملايو.
حوالو حل (ب).1.0 ايم ايل ٽيسٽ محلول کي 100.0 ايم ايل ۾ حل ڪرڻ واري مرکب سان ملايو.هن محلول جي 1.0 ايم ايل کي 10.0 ايم ايل ۾ حل ڪرڻ واري مرکب سان ملايو.
ڪالم:
-سائيز: l = 0.25 m، Ø = 4.6 mm؛
- اسٽيشنري مرحلو: آخر-ڪيپ ٿيل اوڪٽيڊيڪلسيل سليڪا جيل لاءِchromatography R (5 μm)؛
- گرمي پد: 40 ℃ ± 1 ℃.
موبائيل مرحلو: ملائي 30 جلدون acetonitrile R، 37 جلدون هڪ 0.78 g/L محلول سوڊيم ڊاءِ هائيڊروجن فاسفيٽ R جو pH 3 سان فاسفورڪ اسيد R سان ترتيب ڏنل، ۽ ميٿانول آر جي 40 جلدون.
وهڪري جي شرح: 0.8 ايم ايل / منٽ.
معلوم ڪرڻ: 35 ± 1 ℃ تي ريفريڪٽوميٽر.
انجڻ: 150 μL.
هلائڻ جو وقت: Ursodeoxycholic Acid جي برقرار رکڻ جو وقت 4 ڀيرا.
ناپاڪيءَ جي سڃاڻپ: سسٽم جي مناسبت سان CRS لاءِ ursodeoxycholic acid سان فراهم ڪيل ڪروميٽگرام استعمال ڪريو ۽ ڪروميٽگرام استعمال ڪريو ريفرنس سلوشن (a) سان حاصل ڪيل ناپاڪيءَ جي ڪري چوٽي کي سڃاڻڻ لاءِ A ۽ H.
ursodeoxycholic acid جي حوالي سان لاڳاپو برقرار رکڻ (رکائڻ جو وقت = اٽڪل 14 منٽ): ناپاڪ H = اٽڪل 0.9؛ناپاڪي A = اٽڪل 2.8.
سسٽم جي مناسبت: حوالو حل (a):
-ريزوليوشن: گھٽ ۾ گھٽ 1.5 چوٽي جي وچ ۾ ناپاڪي H ۽ ursodeoxycholic acid جي ڪري.
حدون:
- نجاست الف: ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضيءَ کان 10 ڀيرا وڌيڪ نه، ريفرنس حل (b) (1.0 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل؛
-اڻ بيان ٿيل نجاست: هر ناپاڪيءَ لاءِ، ڪروميٽوگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضيءَ کان وڌيڪ نه، ريفرنس حل (b) (0.10 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل؛
- ڪل: ريفرنس حل (b) (1.5 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضي 15 ڀيرا کان وڌيڪ نه؛
- نظرانداز جي حد: 0.5 ڀيرا ريفرنس حل (b) (0.05 سيڪڙو) سان حاصل ڪيل ڪروميٽگرام ۾ پرنسپل چوٽي جي ايراضي.
Heavy metals (2.4.8): وڌ ۾ وڌ 20 ppm.
1.0 g ٽيسٽ C سان مطابقت رکي ٿي. ريفرنس حل تيار ڪريو 2 mL ليڊ معياري حل (10 ppm Pb) R استعمال ڪندي.
خشڪ ٿيڻ تي نقصان (2.2.32): وڌ ۾ وڌ 1.0 سيڪڙو، 1.000 گرام تي طئي ڪيو ويو 105℃ تي تندور ۾ خشڪ ڪرڻ سان.
سلفيٽڊ راھ (2.4.14): وڌ ۾ وڌ 0.1 سيڪڙو، 1.0 گ تي طئي ٿيل.
ASSAY
0.350 g کي 50 mL ايٿانول (96 سيڪڙو) R ۾ وجھو، اڳ ۾ 0.2 mL phenolphthalein محلول R ۾ غير جانبدار ڪيو ويو. 50 mL پاڻي R شامل ڪريو ۽ 0.1 M سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ سان ٽائيٽل ڪريو جيستائين گلابي رنگ حاصل نه ٿئي.
0.1 M سوڊيم هائيڊروڪسائيڊ جو 1 mL 39.26 mg C24H40O4 جي برابر آهي.
ناپاڪ
مخصوص نجاست: A، C.
ٻيون سڃاڻڻ لائق نجاست (هيٺيون شيون، جيڪڏهن ڪافي سطح تي موجود هجن، مونوگراف ۾ ڪنهن هڪ يا ٻئي ٽيسٽ ذريعي معلوم ڪيون وينديون. اهي محدود آهن عام قبوليت جي معيار طرفان ٻين/غير بيان ٿيل نجاستن ۽/يا عام مونوگراف مادن جي ذريعي. دواسازي جي استعمال لاءِ (2034). ان ڪري ضروري نه آهي ته تعميل جي مظاهري لاءِ انهن نجاست کي سڃاڻڻ. پڻ ڏسو 5.10.
دواسازي جي استعمال لاءِ مواد ۾ ناپاڪيءَ جو ڪنٽرول: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid)،
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid)
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid،
جي ميٿيل 3α، 7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate،
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid،
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.