ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් මොනොහයිඩ්‍රේට් CAS 191217-81-9 විශ්ලේෂණය 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
අර්ථ දැක්වීම
ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් නිර්ජලීය පදනම මත ගණනය කරන ලද C10H19Cl2N3S හි NLT 98.0% සහ NMT 102.0% අඩංගු වේ.
හඳුනාගැනීම
• A. අධෝරක්ත අවශෝෂණය <197A> හෝ <197M>
තරංග අංක පරාසය: <197A>, 3800 cm-1 සිට 650 cm-1 දක්වා;<197M>, 4000 cm-1 සිට 600 cm-1 දක්වා
• B. නියැදි ද්‍රාවණයේ ප්‍රධාන උච්චයේ රඳවා ගැනීමේ කාලය Enantiomeric Purity සඳහා වන පරීක්ෂණයේදී පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුමේ ප්‍රමිපෙක්සෝල් (S-enantiomer) ට අනුරූප වේ.
• C. හඳුනාගැනීමේ පරීක්ෂණ-සාමාන්‍ය, ක්ලෝරයිඩ් <191>
නියැදිය: වතුරේ ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් 1 mg/mL
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: රිදී නයිට්රේට් අවක්ෂේප පරීක්ෂණයේ අවශ්යතා සපුරාලයි
විශ්ලේෂණය
• පටිපාටිය
විසඳුම A: පොටෑසියම් ඩයිහයිඩ්‍රජන් පොස්පේට් ග්‍රෑම් 9.1 ක් සහ සෝඩියම් 1-ඔක්ටනේසල්ෆොනේට් මොනොහයිඩ්‍රේට් ග්‍රෑම් 5.0 ක් ජලය ලීටර් 1 ක දියකරන්න.පොස්පරික් අම්ලය සමඟ pH අගය 3.0 දක්වා සකසන්න.
විසඳුම B: Acetonitrile සහ විසඳුම A (1:1)
තනුක: ඇසිටොනයිට්‍රයිල් සහ විසඳුම A (1:4)
ජංගම අදියර: පහත අනුක්‍රමණ වගුව බලන්න.
කාලය (විනාඩි) විසඳුම A (%) විසඳුම B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම: යූඑස්පී ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ආර්එස් 1.5 mg/mL සහ 0.8 mg/mL යූඑස්පී ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝගය A RS තනුක
සම්මත විසඳුම: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS තනුක
නියැදි ද්‍රාවණය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් 1.5 mg/mL Diluent
වර්ණදේහ පද්ධතිය
(Chromatography <621>, පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න.)
මාදිලිය: LC
අනාවරකය: UV 264 nm
තීරුව: 4.6-mm × 15-cm;5-µm ඇසුරුම් L1
තීරු උෂ්ණත්වය: 40 ± 5
ප්රවාහ අනුපාතය: 1.5 mL/min
එන්නත් ප්රමාණය: 5 µL
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
සාම්පල: පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම සහ සම්මත විසඳුම [සටහන-ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග A සහ ​​ප්‍රමිපෙක්සෝල් සඳහා සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් පිළිවෙලින් 0.7 සහ 1.0 පමණ වේ.]
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා
විභේදනය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග A සහ ​​ප්‍රමිපෙක්සෝල් අතර NLT 6.0, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
Tailing factor: Pramipexole සඳහා NMT 2.0, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය: NMT 1.0%, සම්මත විසඳුම
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම
ලබාගත් ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් කොටසෙහි C10H19Cl2N3S ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
ප්‍රතිඵලය = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = නියැදි විසඳුමෙන් උපරිම ප්‍රතිචාරය
rS = සම්මත විසඳුමෙන් උපරිම ප්‍රතිචාරය
CS = සම්මත ද්‍රාවණයේ (mg/mL) USP Pramipexole Dihydrochloride RS සාන්ද්‍රණය
CU = නියැදි ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය (mg/mL)
Mr1 = ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් අණුක බර, 284.26
Mr2 = ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් මොනොහයිඩ්‍රේට් අණුක බර, 302.26
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: නිර්ජලීය පදනම මත 98.0%-102.0%
අපිරිසිදුකම්
අකාබනික අපද්රව්ය
• ජ්වලනය මත අවශේෂ <281>: NMT 0.10%
• බැර ලෝහ, ක්‍රමය I <231>
සම්මත විසඳුම: සම්මත ඊයම් විසඳුම, 10 ppm
නියැදි විසඳුම: පාහේ වියළි, ​​කාබන්ඩයොක්සයිඩ් ස්කන්ධයක් ලබා ගන්නා තෙක් ප්රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්රොක්ලෝරයිඩ් අළු ග්රෑම් 2 ක්.අවශේෂ සිසිල් කරන්න, සාන්ද්‍ර නයිට්‍රික් අම්ලය මිලි ලීටර් 2.0 ක් සහ සාන්ද්‍ර සල්ෆියුරික් අම්ලය බිංදු 5 ක් එකතු කරන්න, දුම් පරිණාමය වීමට ප්‍රවේශමෙන් ඉඩ දෙන්න.කාබන් සම්පූර්ණයෙන්ම දැවී යන තුරු 500-600 දී පත්තු කරන්න.අපද්‍රව්‍ය සිසිල් කරන්න, 6 M හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 4 ක් එකතු කරන්න, කබොල ආවරණය කර විනාඩි 15 ක් උතුරන වතුර ස්නානයක දිරවන්න.වියළීමට වාෂ්ප කරන්න.සාන්ද්‍ර හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය බිංදුවක් සහ උණු වතුර මිලි ලීටර් 10 ක් එකතු කර උතුරන වතුර ස්නානය මත තවත් විනාඩි 2 ක් දිරවන්න.ද්‍රාවණය දුර්වල ක්ෂාරීය වන තෙක් 6 M ඇමෝනියා ද්‍රාවණය පහතට එකතු කරන්න, සහ 1 M ඇසිටික් අම්ලය සමඟ pH අගය 3.0-4.0 දක්වා සකස් කරන්න.ද්‍රාවණය මිලි ලීටර් 25 පරිමාමිතික නළයකට පෙරා, ක්‍රූසිබල් සහ ෆිල්ටරය සේදීමෙන් මිලි ලීටර් 25 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: NMT 10 ppm
කාබනික අපද්රව්ය
• පටිපාටිය
විසඳුම A, විසඳුම B, තනුක, ජංගම අදියර සහ වර්ණදේහ පද්ධතිය: විශ්ලේෂණයේ නියම කර ඇති පරිදි ඉදිරියට යන්න.
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම: යූඑස්පී ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ආර්එස් 7.5 µg/mL සහ තනුක තුළ යූඑස්පී ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග ඒ ආර්එස් 3 µg/mL
සම්මත ද්‍රාවණය: යූඑස්පී ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ආර්එස් 1.5 µg/mL තනුක
නියැදි ද්‍රාවණය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් 1.5 mg/mL Diluent
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
සාම්පල: පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම සහ සම්මත විසඳුම
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා
විභේදනය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග A සහ ​​ප්‍රමිපෙක්සෝල් අතර NLT 6.0, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
Tailing factor: Pramipexole සඳහා NMT 2.0, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය: NMT 5.0%, සම්මත විසඳුම
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම
ගන්නා ලද ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් කොටසෙහි කිසියම් පුද්ගල අපිරිසිදුකමේ ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
ප්‍රතිඵලය = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = නියැදි ද්‍රාවණයෙන් එක් එක් අපිරිසිදුකමේ උපරිම ප්‍රතිචාරය
rS = සම්මත ද්‍රාවණයෙන් ප්‍රමිපෙක්සෝල් හි උපරිම ප්‍රතිචාරය
CS = සම්මත ද්‍රාවණයේ (mg/mL) USP Pramipexole Dihydrochloride RS සාන්ද්‍රණය
CU = සාම්පල ද්‍රාවණයේ ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් මොනොහයිඩ්‍රේට් සාන්ද්‍රණය (mg/mL)
Mr1 = ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් අණුක බර, 284.26
Mr2 = ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් මොනොහයිඩ්‍රේට් අණුක බර, 302.26
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක
තනි අපද්‍රව්‍ය: අපිරිසිදු වගුව 1 බලන්න.
සම්පූර්ණ අපද්රව්ය: NMT 0.5%
අපිරිසිදු වගුව 1
නම සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ කාලය පිළිගැනීමේ නිර්ණායක, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝගය Ab 0.7 0.15
ප්‍රමිපෙක්සෝල් 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
වෙනත් හඳුනා නොගත් පුද්ගල අපිරිසිදුකම - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).මෙය ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිමර් (හැකි සමාවයවික හතරක මිශ්‍රණයකි).
විශේෂිත පරීක්ෂණ
• ජල නිර්ණය, ක්‍රමය I <921>: NLT 4.5% සහ NMT 6.5%
• Enantiomeric සංශුද්ධතාවය
ජංගම අදියර: n-Hexane, විජලනය කළ මධ්‍යසාර සහ ඩයිතිලමයින් (850:150:1)
පද්ධති යෝග්‍යතා තොග විසඳුම: 1 mg/mL බැගින් USP Pramipexole Dihydrochloride RS සහ USP Pramipexole ආශ්‍රිත D RS විජලනය කළ මධ්‍යසාරවල
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම: 0.01 mg/mL බැගින් USP Pramipexole Dihydrochloride RS සහ USP Pramipexole ආශ්‍රිත D RS ජංගම අදියරේදී පද්ධති යෝග්‍යතා තොග විසඳුමෙන්
සම්මත කොටස් ද්‍රාවණය: විජලනය කළ මධ්‍යසාරවල USP ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත D RS 2.0 mg/mL
සම්මත විසඳුම: ජංගම අදියරේදී USP ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත D RS හි 1.5 µg/mL
නියැදි ද්‍රාවණය: 0.3 mg/mL, ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් සුදුසු බර ප්‍රමාණයක් විජලනය කළ මධ්‍යසාර ප්‍රමාණයෙන් 25%ක දියකර ජංගම අදියරෙන් පරිමාවට තනුක කර සකස් කර ඇත.
වර්ණදේහ පද්ධතිය
(Chromatography 621, පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න.)
මාදිලිය: LC
අනාවරකය: UV 254 nm
තීරුව: 4.6-mm × 25-cm;10-µm ඇසුරුම් L51
ප්රවාහ අනුපාතය: 1.5 mL/min
නියැදි ප්රමාණය: 75 µL
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
සාම්පල: පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම [සටහන-ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D (R-enantiomer) සහ ප්‍රමිපෙක්සෝල් (S-enantiomer) සඳහා සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් පිළිවෙලින් 0.5 සහ 1.0 වේ.]
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා
විභේදනය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D සහ ප්‍රමිපෙක්සෝල් අතර NLT 5.0, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
Tailing factor: Pramipexole සඳහා NMT 2.4, පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම
ගත් ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් කොටසෙහි ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
ප්‍රතිඵලය = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = සාම්පල ද්‍රාවණයෙන් ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D හි උපරිම ප්‍රතිචාරය
rS = සම්මත ද්‍රාවණයෙන් ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D හි උපරිම ප්‍රතිචාරය
CS = සම්මත ද්‍රාවණයේ (mg/mL) ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D සාන්ද්‍රණය
CU = නියැදි ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය (mg/mL)
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ආශ්‍රිත සංයෝග D හි NMT 1.0%
• පැලේඩියම් සීමාව
[සටහන-පල්ලාඩියම් දන්නා අකාබනික අපිරිසිදුකමක් නම් මෙම පරීක්ෂණය සිදු කරන්න.]
තනුක: 0.1 M හයිඩ්රොක්ලෝරික් අම්ලය
සම්මත ද්‍රාවණය: පරමාණුක අවශෝෂණය/ප්‍රේරක සම්බන්ධිත ප්ලාස්මා සඳහා වාණිජමය වශයෙන් ලබා ගත හැකි පැලේඩියම් සම්මත ද්‍රාවණයෙන්, තනුක තුළ පැලේඩියම් 40 µg/L.[සටහන-භාවිතා කරන දිනයේ අවශ්‍ය පරිදි මෙම විසඳුම නැවුම් ලෙස පිළියෙළ කරන්න.]
නියැදි ද්‍රාවණය: ප්‍රමිපෙක්සෝල් ඩයිහයිඩ්‍රොක්ලෝරයිඩ් ග්‍රෑම් 0.5කට මිලිලීටර් 50 පරිමාමිතික නළයක මිලිලීටර් 5.00ක හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය 1 M එකතු කර රත් කිරීමත් සමඟ විසුරුවා හරින්න.කාමර උෂ්ණත්වයට සිසිල් කරන්න, පරිමාවට ජලය සමග තනුක කරන්න.
වර්ණාවලි තත්වයන්
(වර්ණාවලි ඡායාරූපමිතිය සහ ආලෝකය-විසරණය 851 බලන්න).
මාදිලිය: පරමාණුක අවශෝෂණ වර්ණාවලීක්ෂය
විශ්ලේෂණ තරංග ආයාමය: පැලේඩියම් විමෝචන රේඛාව 247.6 nm
ලාම්පුව: හිස් කැතෝඩය
පරමාණුකරණ මූලාශ්රය: ග්රැෆයිට් උදුන.[සටහන - නිෂ්පාදකයාගේ නිර්දේශිත ක්‍රමලේඛන අනුපිළිවෙල අනුගමනය කරන්න.]
නියැදි ප්රමාණය: 20 µL
හිස්: තනුක
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
නියැදිය: සම්මත විසඳුම
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා
අවශෝෂණය: NLT 0.034
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම
සම්මත එකතු කිරීමේ ක්‍රමය මගින් නියැදි ද්‍රාවණයේ පැලේඩියම් සාන්ද්‍රණය නිර්ණය කරන්න.
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: NMT 5 ppm
අතිරේක අවශ්යතා
• ඇසුරුම් කිරීම සහ ගබඩා කිරීම: තෙතමනය සහ ආලෝකයෙන් ආරක්ෂා කර, හොඳින් වසා ඇති බහාලුම්වල සංරක්ෂණය කරන්න.
• USP යොමු ප්‍රමිති 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS ව්‍යුහය බැලීමට ක්ලික් කරන්න
USP Pramipexole ආශ්‍රිත සංයෝගය A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole ආශ්‍රිත සංයෝගය D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33