L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% කර්මාන්තශාලා උසස් තත්ත්වය

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 පරීක්ෂණ ක්‍රමය
හඳුනාගැනීම: පොටෑසියම් බ්‍රෝමයිඩ් තැටි ක්‍රමය මගින් නියැදියේ අධෝරක්ත අවශෝෂණ වර්ණාවලිය සම්මතය සමඟ සසඳන්න.
විශේෂිත භ්‍රමණය [α]20/D: වියලන ලද නියැදිය, C=4, 6mol/L HCl
විසඳුමේ තත්ත්වය (සම්ප්රේෂණය): 1mol/L මිලි ලීටර් 10 කින් 0.5g, HCl වර්ණාවලීක්ෂය, 430nm, 10nm සෛල ඝණකම.
ක්ලෝරයිඩ් (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.01mol/L HCl හි 0.40ml
සල්ෆේට් (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.005mol/L H2SO4 හි 0.50ml
යකඩ (Fe): 1.5g, (1), ref: Iron Std 1.5ml.(0.01mg/ml)
බැර ලෝහ (Pb): 2.0g, (1), උනුසුම් වීමෙන් විසුරුවා හැරීම, ref: Pb Std 2.0ml.(0.01mg/ml)
ආසනික් (As2O3): 2.0g, (1), ref: As2O3 Std 2.0ml.
අනෙකුත් ඇමයිනෝ අම්ල: පරීක්ෂණ නියැදිය: 50μg, B-6-a, පාලනය: L-Ile 0.25μg
වියලීමේ පාඩුව: පැය 3 ක් සඳහා 105℃.
විශ්ලේෂණය: වියලන ලද නියැදිය, 130mg, (3), ෆෝමික් අම්ලය 3ml, ග්ලැසියර ඇසිටික් අම්ලය 50ml, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
pH පරීක්ෂණය: H2O මිලි ලීටර් 20 ක 0.5g

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 පරීක්ෂණ ක්‍රමය
අර්ථ දැක්වීම
වියලන ලද පදනම මත ගණනය කරන ලද Isoleucine හි NLT 98.5% සහ NMT 101.5% L-Isoleucine (C6H13NO2) අඩංගු වේ.
හඳුනාගැනීම
A. අධෝරක්ත අවශෝෂණය <197K>
විශ්ලේෂණය
පටිපාටිය
නියැදිය: Isoleucine 130 mg
හිස්: ෆෝමික් අම්ලය මිලි ලීටර් 3 ක් සහ ග්ලැසියර ඇසිටික් අම්ලය මිලි ලීටර් 50 ක් මිශ්ර කරන්න.
ටයිට්‍රිමෙට්‍රික් ක්‍රමය
(Titrimetry <541> බලන්න)
මාදිලිය: සෘජු ටයිටේෂන්
Titrant: 0.1 N පර්ක්ලෝරික් අම්ලය VS
අන්ත ලක්ෂ්‍යය හඳුනාගැනීම: පොටෙන්ටියෝමිතික
විශ්ලේෂණය: සාම්පලය ෆෝමික් අම්ලය මිලි ලීටර් 3 ක් සහ ග්ලැසියර ඇසිටික් අම්ලය මිලි ලීටර් 50 ක් තුළ විසුරුවා හරින්න.ටයිට්රන්ට් සමඟ ටයිට්රේට් කරන්න.හිස් අධිෂ්ඨානය ඉටු කරන්න.
ගන්නා ලද නියැදියේ Isoleucine (C 6H13NO2) ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
ප්‍රතිඵලය = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= නියැදි (mL) විසින් පරිභෝජනය කරන ලද ටයිටන්ට් පරිමාව
VB= හිස් (mL) විසින් පරිභෝජනය කරන ලද ටයිට්‍රන්ට් පරිමාව
N= Titrant හි සැබෑ සාමාන්‍ය තත්ත්වය (mEq/mL)
F= සමානතා සාධකය, 131.2 mg/mEq
W= නියැදි බර (mg)
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: වියළි පදනම මත 98.5% ~ 101.5%
අපිරිසිදුකම්
අවශේෂ ජ්වලනය <281>: NMT 0.3%
ක්ලෝරයිඩ් සහ සල්ෆේට්, ක්ලෝරයිඩ් <221>
සම්මත ද්‍රාවණය: 0.020 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ 0.50mL
නියැදිය: Isoleucine 0.73g
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: NMT 0.05%
ක්ලෝරයිඩ් සහ සල්ෆේට්, සල්ෆේට් <221>
සම්මත විසඳුම: 0.020 N සල්ෆියුරික් අම්ලයේ 0.10mL
නියැදිය: Isoleucine 0.33g
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: NMT 0.03%
යකඩ <241>: NMT 30ppm
පහත ඒවා මකන්න:
බැර ලෝහ, ක්රමය I <231>: NMT 15ppm
සම්බන්ධිත සංයෝග
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම: 0.1 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ USP L-Isoleucine RS සහ USP L-Valine RS බැගින් 0.4mg/mL
සම්මත විසඳුම: 0.1 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ USP L-Isoleucine RS 0.05mg/mL.[සටහන-මෙම ද්‍රාවණය නියැදි ද්‍රාවණයෙන් 0.5% ට සමාන සාන්ද්‍රණයක් ඇත.]
නියැදි ද්‍රාවණය: 0.1 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ අයිසොලුසීන් 10mg/mL
වර්ණදේහ පද්ධතිය (Chromatography <621>, තුනී-ස්ථර වර්ණදේහය බලන්න.)
මාදිලිය: TLC
Adsorbent: වර්ණදේහ සිලිකා ජෙල් මිශ්‍රණයේ 0.25-මි.මී
යෙදුම් පරිමාව: 5μL
ද්රාවණ පද්ධතිය සංවර්ධනය කිරීම: බියුටයිල් මධ්යසාර, ග්ලැසියර ඇසිටික් අම්ලය සහ ජලය (3:1:1)
ඉසින ප්‍රතික්‍රියාකාරකය: බියුටයිල් මධ්‍යසාර සහ 2N ඇසිටික් අම්ලය මිශ්‍රණයක නින්හයිඩ්‍රින් 2 mg/mL (95:5)
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා: පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුමේ ක්‍රොමැටෝග්‍රෑම් පැහැදිලිව වෙන් වූ ස්ථාන දෙකක් ප්‍රදර්ශනය කරයි.
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම, සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම.
පිඟාන වාතයෙන් වියලීමෙන් පසු, ඉසින ප්‍රතික්‍රියාකාරකය සමඟ ඉසින්න, විනාඩි 15ක් සඳහා 100° සහ 105° අතර රත් කරන්න.සුදු ආලෝකය යටතේ තහඩුව පරීක්ෂා කරන්න.
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: නියැදි විසඳුමේ ඕනෑම ද්විතියික ස්ථානයක් සම්මත විසඳුමේ ප්‍රධාන ස්ථානයට වඩා විශාල හෝ තීව්‍ර නොවේ.
තනි අපද්‍රව්‍ය: NMT 0.5%
සම්පූර්ණ අපද්රව්ය: NMT 2.0%
විශේෂිත පරීක්ෂණ
ඔප්ටිකල් භ්‍රමණය, විශේෂිත භ්‍රමණය <781S>
නියැදි විසඳුම: 6 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ 40 mg/mL
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: +38.9° සිට +41.8° දක්වා
PH <791>
නියැදි විසඳුම: 10 mg/mL විසඳුම
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: 5.5~7.0
වියලීමේදී පාඩුව <731>: නියැදියක් 105℃ දී පැය 3කට වියළන්න: එහි බරෙන් NMT 0.3% අඩු වේ.
අතිරේක අවශ්යතා
ඇසුරුම් කිරීම සහ ගබඩා කිරීම: හොඳින් වසා ඇති බහාලුම්වල සංරක්ෂණය කරන්න.
USP යොමු ප්‍රමිතීන් <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS