Paclitaxel (Taxol) CAS 33069-62-4 Assay (HPLC) 97.0~102.0%

පැක්ලිටැක්සල්
C47H51NO14 853.91
Benzenepropanoic අම්ලය, -(benzoylamino)--hydroxy-, 6,12b-bis(acetyloxy)-12-(benzoyloxy)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl ester, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-ඩයඇසිටේට්, 12-බෙන්සොයිට්, 9-එස්ටර් සමඟ (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4].
නිර්ජලීය, ද්‍රාවක-නිදහස් පදනම මත ගණනය කරන ලද C47H51NO14 හි සියයට 97.0 ට නොඅඩු සහ සියයට 102.0 ට නොඅඩු පැක්ලිටැක්සෙල් අඩංගු වේ.
[පරෙස්සම් වන්න-පැක්ලිටැක්සෙල් සයිටොටොක්සික් වේ.පැක්ලිටැක්සෙල් අංශු ආශ්වාස කිරීම සහ සමට නිරාවරණය වීම වැළැක්වීම සඳහා දැඩි සැලකිල්ලක් දැක්විය යුතුය.]
ඇසුරුම් කිරීම සහ ගබඩා කිරීම - තද, ආලෝකයට ඔරොත්තු දෙන බහාලුම්වල සංරක්ෂණය කර පාලනය කළ කාමර උෂ්ණත්වයේ ගබඩා කරන්න.
ලේබල් කිරීම-ලේබල් කිරීම මඟින් ද්‍රව්‍ය නිෂ්පාදනය සඳහා භාවිතා කරන ක්‍රියාවලියේ වර්ගය සහ ද්‍රව්‍ය අනුකූල වන ආශ්‍රිත සංයෝග පරීක්ෂාව දක්වයි.
USP යොමු ප්‍රමිතීන් <11>-
USP එන්ඩොටොක්සින් ආර්එස්
USP Paclitaxel RS ව්‍යුහය බැලීමට ක්ලික් කරන්න
USP Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝගය A RS
සෙෆලෝමැනින්.
USP Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝගය B RS
10-ඩීසීටයිල්-7-එපිපක්ලිටැක්සල්.
USP Paclitaxel අපිරිසිදු මිශ්‍රණය RS
පැක්ලිටැක්සෙල් සහ පහත ආශ්‍රිත සංයෝග මිශ්‍රණය: ප්‍රොපයිල් ඇනලොග්, සෙෆලෝමැනින්, සෙක්-බියුටයිල් ඇනලොග්, එන්-බියුටයිල් ඇනලොග්, බෙන්සයිල් ඇනලොග්, බැකැටින් VI, පෙන්ටයිල් ඇනලොග් සහ 7-එපිපක්ලිටැක්සෙල්.
හඳුනාගැනීම -
A: අධෝරක්ත අවශෝෂණය <197K>.
B: Assay සකස් කිරීමේ වර්ණදේහයේ ප්‍රධාන උච්චයේ රඳවා ගැනීමේ කාලය, Assay හි ලබාගත් පරිදි, සම්මත සූදානමේ වර්ණදේහයේ ඇති කාලයට අනුරූප වේ.
නිශ්චිත භ්‍රමණය 781S: 20 ට 49.0 සහ 55.0 අතර, නිර්ජලීය, ද්‍රාවක-නිදහස් පදනම මත ගණනය කෙරේ.
පරීක්ෂණ විසඳුම: මිලි ලීටර් 10 ක්, මෙතනෝල් වල.
ක්ෂුද්‍රජීවී ගණන් කිරීමේ පරීක්ෂණ <61> සහ නිශ්චිත ක්ෂුද්‍ර ජීවීන් සඳහා පරීක්ෂණ <62>-සම්පූර්ණ වායුගෝලීය ක්ෂුද්‍රජීවී ප්‍රමාණය g එකකට cfu 100 නොඉක්මවයි.එය Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella විශේෂ සහ Escherichia coli නොමැති වීම සඳහා වන පරීක්ෂණවල අවශ්යතා සපුරාලයි.
බැක්ටීරියා එන්ඩොටොක්සින් 85-එහි පැක්ලිටැක්සෙල් මිලිග්‍රෑම් එකකට USP එන්ඩොටොක්සින් ඒකකය 0.4 ට වඩා වැඩි නොවේ.
ජලය, ක්‍රමය Ic <921>: 4.0% ට වඩා වැඩි නොවේ.
ජ්වලනය මත අවශේෂ <281>: 0.2% ට වඩා වැඩි නොවේ.
බැර ලෝහ, ක්රමය II <231>: 0.002%.
අදාළ සංයෝග-
test 1 (ස්වාභාවික මූලාශ්‍රවලින් හුදකලා වූ ද්‍රව්‍ය සඳහා)-ද්‍රව්‍යය මෙම පරීක්ෂණයට අනුකූල නම්, ලේබල් කිරීම මඟින් එය USP ආශ්‍රිත සංයෝග පරීක්ෂණ 1 සපුරාලන බව පෙන්නුම් කරයි.
තනුක-සැකසීමේ උපදෙස් පරිදි සූදානම් කරන්න.
විසඳුම A-පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කරන ලද ඇසිටොනිට්‍රයිල් සකස් කරන්න.
විසඳුම B-පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කළ ජලය සකස් කරන්න.
ජංගම අදියර-ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆික් පද්ධතිය සඳහා යොමු කර ඇති පරිදි විසඳුම A සහ ​​විසඳුම B හි විචල්‍ය මිශ්‍රණ භාවිතා කරන්න.අවශ්‍ය නම් ගැලපීම් කරන්න (Chromatography 621 යටතේ පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න).
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම-එක් එක් මිලිලීටරයකට 10 µg පමණ දන්නා සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්‍රාවණයක් ලබා ගැනීම සඳහා USP Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග A RS සහ USP Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග B RS නිවැරදිව කිරා මැන බැලීම සඳහා මෙතනෝල් වල දියකරන්න.මෙම ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 5.0 ක් මිලිලීටර් 50 පරිමාමිතික ප්ලාස්ක් එකකට මාරු කරන්න, පරිමාවට තනුක කර මිශ්‍ර කරන්න.
සම්මත ද්‍රාවණය-සෝනිකේෂන් ආධාරයෙන් යූඑස්පී පැක්ලිටැක්සෙල් ආර්එස් නිවැරදිව කිරා මැන බලන ද්‍රාවණයකින් ද්‍රාවණය කර ප්‍රමාණාත්මකව තනුක කර අවශ්‍ය නම් පියවරෙන් පියවර තනුක කර ද්‍රාවණය මිලිලීටරයකට 5 µg පමණ සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්‍රාවණයක් ලබා ගන්න.
පරීක්ෂණ විසඳුම - විශ්ලේෂණය සකස් කිරීම භාවිතා කරන්න.
වර්ණදේහ පද්ධතිය (Chromatography <621> බලන්න)-ද්‍රව වර්ණදේහය 227-nm අනාවරකයකින් සහ 5-µm ඇසුරුම් L43 අඩංගු 4.6-mm × 25-cm තීරුවකින් සමන්විත වේ.ප්රවාහ අනුපාතය විනාඩියකට මිලි ලීටර් 2.6 ක් පමණ වේ.තීරු උෂ්ණත්වය 30 හි පවත්වා ගෙන යනු ලැබේ. වර්ණ සටහන පහත පරිදි වැඩසටහන්ගත කර ඇත.
කාලය (විනාඩි) විසඳුම A (%) විසඳුම B (%) Elution
0-35 35 65 isocratic
35-60 35®80 65®20 රේඛීය අනුක්‍රමණය
60-70 80®35 20®65 රේඛීය අනුක්‍රමණය
70-80 35 65 isocraticChromatograph පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා නියම කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත සංයෝග A සඳහා 0.78 සහ පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත සංයෝග B සඳහා 0.86 (පක්ලිටැක්සල් සඳහා රඳවා ගැනීමේ කාලයට සාපේක්ෂව පරීක්ෂණ විසඳුම);සහ පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත සංයෝග A සහ ​​පැක්ලිටැක්සෙල් ආශ්‍රිත සංයෝග B අතර විභේදනය, R, 1.0 ට නොඅඩු වේ.සම්මත ද්‍රාවණය ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆ් කරන්න, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා නියම කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: ප්‍රතිකරන එන්නත් සඳහා සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය 2.0% ට වඩා වැඩි නොවේ.
ක්‍රියාපටිපාටිය-පරික්ෂණ ද්‍රාවණයේ පරිමාවක් (15 µL පමණ) ක්‍රෝමැටෝග්‍රැෆ් එකට එන්නත් කරන්න, ක්‍රෝමැටෝග්‍රෑම් වාර්තා කරන්න, සහ ප්‍රධාන කඳු මුදුන් සඳහා ප්‍රදේශ මැනීම.සූත්‍රය මගින් ගන්නා ලද Paclitaxel කොටසෙහි එක් එක් අපිරිසිදුකමේ ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
100 (සිකු / රු)
එහි F යනු එක් එක් අපිරිසිදු උපරිමය සඳහා සාපේක්ෂ ප්‍රතිචාර සාධකය වේ (අගය සඳහා 1 වගුව බලන්න);ri යනු එක් එක් අපිරිසිදුකම සඳහා උච්ච ප්රදේශය;සහ rU යනු paclitaxel සඳහා උච්ච ප්රදේශය වේ.
වගුව 1
සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ කාලය සාපේක්ෂ ප්‍රතිචාර සාධකය (F) නාම සීමාව (%)
0.24 1.29 Baccatin III 0.2
0.53 1.00 10-Deacetylpaclitaxel 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 Cephalomannine (Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග A) a11
0.78 1.26 2'',3''-Dihydrocephalomannine a21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග B) 0.5
1.10 1.00 Benzyl analog3 b12
1.10 1.00 3'',4''-Dehydropaclitaxel C b22
1.40 1.00 7-එපිසෙෆලෝමැනින් 0.3
1.85 1.00 7-Epipaclitaxel 0.5
1 පවතින සාපේක්ෂ ප්‍රමාණයන් මත පදනම්ව, මෙම කඳු මුදුන් සඳහා විභේදනය අසම්පූර්ණ විය හැක;a1 සහ a2 එකතුව 0.5% ට වඩා වැඩි නොවේ.
2 පවතින සාපේක්ෂ ප්‍රමාණයන් මත පදනම්ව, මෙම කඳු මුදුන් සඳහා විභේදනය අසම්පූර්ණ විය හැක;b1 සහ b2 එකතුව 0.5% ට වඩා වැඩි නොවේ.
3 පහත සඳහන් රසායනික නාමය බෙන්සයිල් ප්‍රතිසමයට සම්බන්ධ සංයෝගයට පවරා ඇත: (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(2-phenylacetylamino)ප්‍රොපනොයික් අම්ලය සහිත Baccatin III 13-ester.
වගුව 1 හි ඇති පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත අපද්‍රව්‍ය සඳහා සීමාවන් නොඉක්මවීමට අමතරව, වෙනත් කිසිදු අපිරිසිදුකමකින් 0.1% ට වඩා වැඩි නොවේ;සහ සම්පූර්ණ අපද්රව්ය වලින් 2.0% කට වඩා වැඩි නොවේ.
පරීක්ෂණය 2 (අර්ධ සින්තටික් ක්‍රියාවලියක් මගින් නිපදවන ලද ද්‍රව්‍ය සඳහා)— ද්‍රව්‍යය මෙම පරීක්ෂණයට අනුකූල නම්, ලේබල් කිරීම මඟින් එය USP ආශ්‍රිත සංයෝග පරීක්ෂණ 2 සපුරාලන බව පෙන්නුම් කරයි.
තනුක - ඇසිටොනයිට්‍රයිල් භාවිතා කරන්න.
විසඳුම A-ජලය සහ ඇසිටොනයිට්‍රයිල් (3:2) මිශ්‍රණයක් පෙරූ සහ වායු ඉවත් කළ මිශ්‍රණයක් භාවිතා කරන්න.
විසඳුම B-පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කරන ලද ඇසිටොනයිට්‍රයිල් භාවිතා කරන්න.
ජංගම අදියර-ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆික් පද්ධතිය සඳහා යොමු කර ඇති පරිදි විසඳුම A සහ ​​විසඳුම B හි විචල්‍ය මිශ්‍රණ භාවිතා කරන්න.අවශ්‍ය නම් ගැලපීම් කරන්න (Chromatography 621 යටතේ පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න).
පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම-පිළිවෙලින් මිලිලීටරයකට 0.96 mg සහ 0.008 mg පමණ සාන්ද්‍රණයක් ඇති ද්‍රාවණයක් ලබා ගැනීම සඳහා අවශ්‍ය නම් සෙලවීම සහ සොනිකේට් කිරීම සඳහා USP Paclitaxel RS සහ USP Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග B RS නිවැරදිව කිරා මැන බැලීම.
පරීක්ෂණ ද්‍රාවණය-පැක්ලිටැක්සෙල් මිලිග්‍රෑම් 10ක් පමණ, නිවැරදිව බර, මිලිලීටර් 10ක පරිමාමිතික නළයකට මාරු කර, දියකර දියකර පරිමාවට දියකරන්න, අවශ්‍ය නම් සොලවා සොනිකේට් කර මිශ්‍ර කරන්න.
වර්ණදේහ පද්ධතිය (ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆි 621 බලන්න)— ද්‍රව වර්ණදේහය 227-nm අනාවරකයකින් සහ 3-µm ඇසුරුම් L1 අඩංගු 4.6-mm × 15-cm තීරුවකින් සමන්විත වේ.ප්රවාහ අනුපාතය විනාඩියකට මිලි ලීටර් 1.2 ක් පමණ වේ.තීරු උෂ්ණත්වය 35 හි පවත්වා ගෙන යනු ලැබේ. වර්ණ සටහන පහත පරිදි වැඩසටහන්ගත කර ඇත.
කාලය (විනාඩි) විසඳුම A (%) විසඳුම B (%) Elution
0-20 100 0 isocratic
20-60 100®10 0®90 රේඛීය අනුක්‍රමණය
60-62 10®100 90®0 රේඛීය අනුක්‍රමණය
62-70 100 0 isocraticChromatograph පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා නියම කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත සංයෝග B සඳහා සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් 0.94 ක් සහ පැක්ලිටැක්සෙල් සඳහා 1.0;පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත සංයෝග B සහ පැක්ලිටැක්සෙල් අතර විභේදනය, R, 1.2 ට නොඅඩු;සහ ප්රතිවිකුණුම් එන්නත් සඳහා සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය 2.0% ට වඩා වැඩි නොවේ.
ක්‍රියා පටිපාටිය-තනුක සහ පරීක්ෂණ ද්‍රාවණයේ සමාන වෙළුම් (15 µL පමණ) ක්‍රෝමැටෝග්‍රැෆ් එකට වෙන වෙනම එන්නත් කරන්න, ක්‍රෝමැටෝග්‍රැම් වාර්තා කරන්න, සහ සියලු කඳු මුදුන් සඳහා ප්‍රදේශ මැනීම.Diluent නිසා ඇති ඕනෑම උච්චයක් නොසලකා හරින්න.සූත්‍රය මගින් ගන්නා ලද Paclitaxel කොටසෙහි එක් එක් අපිරිසිදුකමේ ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
100 (සිකු / රු.)
F යනු එක් එක් අපිරිසිදුකම සඳහා සාපේක්ෂ ප්‍රතිචාර සාධකය වේ (අගය සඳහා වගුව 2 බලන්න);ri යනු පරීක්ෂණ ද්‍රාවණයෙන් ලබාගත් එක් එක් අපිරිසිදුකම සඳහා උපරිම ප්‍රදේශය වේ;සහ rs යනු පරීක්ෂණ ද්‍රාවණයෙන් ලබාගත් සියලුම මුදුන්වල ප්‍රදේශ වල එකතුවයි.
වගුව 2
සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ කාලය සාපේක්ෂ ප්‍රතිචාර සාධකය (F) නාම සීමාව (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 Baccatin III 0.2
0.42 1.39 ෆොටෝඩීග්‍රේඩන්ට්2 0.1
0.47 1.00 10-Deacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 ඔක්සෙටේන් වළල්ල විවෘත කරන ලදී, ඇසිටිල් සහ බෙන්සොයිල් සංක්‍රමණය 2 x1
0.921 1.00 10-Acetoacetylpaclitaxel x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-ඇසිටිල්පැක්ලිටැක්සල් 0.6
1.80 1.75 13-ටෙස්-බැකැටින් III 0.1
2.14 1.00 7-ටෙස්-පැක්ලිටැක්සල් 0.3
1 පවතින සාපේක්ෂ ප්‍රමාණයන් මත පදනම්ව, මෙම කඳු මුදුන් සඳහා විභේදනය අසම්පූර්ණ විය හැක;x1, x2 සහ x3 එකතුව 0.4% ට වඩා වැඩි නොවේ.
2 අදාළ සංයෝග සඳහා පහත සඳහන් රසායනික නාමයන් පවරනු ලැබේ Photodegradant;ඔක්සෙටේන් වළල්ල විවෘත කර, ඇසිටිල් සහ බෙන්සොයිල් සංක්‍රමණය විය;සහ 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
ෆොටෝඩීග්‍රේඩන්ට්
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-ඩයසිටිලොක්සි-5,13-ඩයිහයිඩ්‍රොක්සි-4,16,17,17-ටෙට්‍රමෙතිල්-8-ඔක්සා- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-හයිඩ්‍රොක්සි-3-ෆීනයිල්-3-(ෆීනයිල්කාබොනයිලමිනෝ)ප්‍රොපනෝයිට්
ඔක්සෙටේන් වළල්ල විවෘත විය, ඇසිටිල් සහ බෙන්සොයිල් සංක්‍රමණය විය
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-ඩයසිටිලොක්සි-1,2,4,7-ටෙට්‍රාහයිඩ්‍රොක්සි-8,12,15,15-ටෙට්‍රමෙතිල්-9-ඔක්සෝ- 4-(ෆීනයිල්කාබොනිලොක්සිමීතයිල්) ට්‍රයිසයික්ලෝ[9.3.1.03,8] pentadec-11-en-13-yl
(2R,3S)-2-හයිඩ්‍රොක්සි-3-ෆීනයිල්-3-(ෆීනයිල්කාබොනයිලමිනෝ)ප්‍රොපනෝයිට්
10,13-Bissidechainpaclitaxel
Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoic acid, 10-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino )ප්‍රොපනොයික් අම්ලය
වගුව 2 හි ඇති පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත අපද්‍රව්‍ය සඳහා සීමාවන් නොඉක්මවීමට අමතරව, වෙනත් කිසිදු අපිරිසිදුකමකින් 0.1% ට වඩා වැඩි නොවේ;සහ සම්පූර්ණ අපද්රව්ය වලින් 2.0% කට වඩා වැඩි නොවේ.
පරීක්ෂණය 3 (ශාක සෛල පැසවීම ක්‍රියාවලියක් මඟින් නිපදවන ලද ද්‍රව්‍ය සඳහා)— ද්‍රව්‍යය මෙම පරීක්ෂණයට අනුකූල නම්, ලේබල් කිරීම මඟින් එය USP ආශ්‍රිත සංයෝග පරීක්ෂණය 3 සපුරාලන බව පෙන්නුම් කරයි.
විසඳුම A-ජලය සහ ඇසිටොනයිට්‍රයිල් (3:2) පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කළ මිශ්‍රණයක් සකස් කරන්න.
විසඳුම B-පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කරන ලද ඇසිටොනයිට්රයිල් සකස් කරන්න.
ජංගම අදියර-ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆික් පද්ධතිය සඳහා යොමු කර ඇති පරිදි විසඳුම A සහ ​​විසඳුම B හි විචල්‍ය මිශ්‍රණ භාවිතා කරන්න.අවශ්‍ය නම් ගැලපීම් කරන්න (Chromatography 621 යටතේ පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න).
පද්ධති යෝග්‍යතා ද්‍රාවණය - මිලිලීටරයකට මිලිග්‍රෑම් 1 ක පමණ දන්නා සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්‍රාවණයක් ලබා ගැනීම සඳහා අවශ්‍ය නම් සොනික් කරමින් ඇසිටොනයිට්‍රයිල් හි USP පැක්ලිටැක්සල් අපිරිසිදු මිශ්‍රණය RS විසුරුවා හරින්න.
සම්මත ද්‍රාවණය - මිලිලීටරයකට මිලිග්‍රෑම් 1 ක පමණ දන්නා සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්‍රාවණයක් ලබා ගැනීම සඳහා අවශ්‍ය නම් සොනික් කර ඇසිටොනයිට්‍රයිල් හි USP පැක්ලිටැක්සෙල් ආර්එස් නිවැරදිව කිරා මැන බැලීම.
පරීක්ෂණ විසඳුම-පැක්ලිටැක්සෙල් මිලිග්‍රෑම් 10ක් පමණ, නිවැරදිව බරින්, මිලි ලීටර් 10ක පරිමාමිතික නළයකට මාරු කරන්න.පරිමාවට ඇසිටොනිට්‍රයිල් සමඟ ද්‍රාවණය කර තනුක කරන්න, අවශ්‍ය නම් සොනික් කර මිශ්‍ර කරන්න.
වර්ණදේහ පද්ධතිය (ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆි 621 බලන්න)— ද්‍රව වර්ණදේහය 227-nm අනාවරකයකින් සහ 3-µm ඇසුරුම් L1 අඩංගු 4.6-mm × 15-cm තීරුවකින් සමන්විත වේ.ප්රවාහ අනුපාතය විනාඩියකට මිලි ලීටර් 1.2 ක් පමණ වේ.වර්ණ සටහන පහත පරිදි වැඩසටහන්ගත කර ඇත.
කාලය (විනාඩි) විසඳුම A (%) විසඳුම B (%) Elution
0-28 100 0 isocratic
28-33 100®98 0®2 රේඛීය අනුක්‍රමණය
33–58 98®10 2®90 රේඛීය අනුක්‍රමණය
58-60 10 90 isocratic
60-63 10®100 90®0 රේඛීය අනුක්‍රමණය
63-70 100 0 isocraticChromatograph පද්ධති යෝග්‍යතා විසඳුම, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා නියම කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: paclitaxel සහ benzyl analog අතර විභේදනය, R, 1.8 ට නොඅඩු වේ.සම්මත ද්‍රාවණය ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆ් කරන්න, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා නියම කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: ප්‍රතිකරන එන්නත් සඳහා සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය 2.0% ට වඩා වැඩි නොවේ.[සටහන-උච්ච හඳුනාගැනීමේ අරමුණ සඳහා, දළ වශයෙන් සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් වගුව 3 හි දක්වා ඇත. පැක්ලිටැක්සෙල්ට සාපේක්ෂව සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ වේලාවන් මනිනු ලැබේ.]
වගුව 3
නම සාපේක්ෂ රඳවා ගැනීමේ කාල සීමාව (%)
Propyl analog1 0.54 0.2
Cephalomannine (Paclitaxel ආශ්‍රිත සංයෝග A) 0.76 0.5
sec-Butyl analog2 0.81 0.2
n-Butyl analog3 0.89 0.1
බෙන්සයිල් ඇනලොග් 1.10 0.4
බැකැටින් VI 1.23 0.2
Pentyl analog4 1.31 0.2
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 පහත සඳහන් රසායනික නාමය ප්‍රොපයිල් ප්‍රතිසම සංයෝගයට පවරා ඇත: (2R,3S)-3-බුටනොයිලමිනෝ-2-හයිඩ්‍රොක්සි-3-ෆීනයිල්ප්‍රොපනොයික් අම්ලය සහිත බැකැටින් III 13-එස්ටර්.
2 පහත සඳහන් රසායනික නාමය අදාළ සංයෝගයට පවරා ඇත sec-Butyl analog:Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-2-hydroxy-3-(2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
3 පහත රසායනික නාමය අදාළ සංයෝගයට පවරා ඇත n-Butyl analog:Baccatin III 13-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
4 පහත සඳහන් රසායනික නාමය සම්බන්ධිත Pentyl analog සංයෝගයට පවරා ඇත:Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-3-(hexanoylamino)-2-hydroxy-3-phenylpropanoic අම්ලය.
ක්‍රියාපටිපාටිය-පරික්ෂණ ද්‍රාවණයේ පරිමාවක් (12 µL පමණ) ක්‍රෝමැටෝග්‍රැෆ් එකට එන්නත් කරන්න, ක්‍රෝමැටෝග්‍රැම් වාර්තා කරන්න, සහ සියලුම ශිඛර සඳහා ප්‍රදේශ මැනීම.සූත්‍රය මගින් ගන්නා ලද Paclitaxel කොටසෙහි එක් එක් අපිරිසිදුකමේ ප්‍රතිශතය ගණනය කරන්න:
100(ri / rU)
ri යනු එක් එක් පුද්ගල අපිරිසිදුකමේ ප්‍රතිචාරයයි;සහ rU යනු පරීක්ෂණ ද්‍රාවණයෙන් ලබාගත් සියලුම කඳු මුදුන්වල ප්‍රදේශ වල එකතුවයි.වගුව 3 හි ඇති පැක්ලිටැක්සල් ආශ්‍රිත අපද්‍රව්‍ය සඳහා සීමාවන් නොඉක්මවීමට අමතරව, වෙනත් කිසිදු තනි අපිරිසිදුකමකින් 0.1% ට වඩා වැඩි නොවේ;සහ සම්පූර්ණ අපද්රව්ය වලින් 2.0% කට වඩා වැඩි නොවේ.
විශ්ලේෂණය-
තනුක-මෙතිනෝල් සහ ඇසිටික් අම්ලය (200: 1) මිශ්රණයක් සකස් කරන්න.
ජංගම අදියර-ජලය සහ ඇසිටොනයිට්‍රයිල් (11:9) පෙරන ලද සහ වායු ඉවත් කළ මිශ්‍රණයක් සකස් කරන්න.අවශ්‍ය නම් ගැලපීම් කරන්න (Chromatography 621 යටතේ පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න).
සම්මත සකස් කිරීම-අවශ්‍ය නම් සෝනිකේෂන් භාවිතයෙන්, යූඑස්පී පැක්ලිටැක්සෙල් ආර්එස් නිවැරදිව කිරා මැන බැලීමෙන් ද්‍රාවණය කරන්න, සහ ප්‍රමාණාත්මකව තනුක කරන්න, අවශ්‍ය නම් පියවරෙන් පියවර, මිලිලීටරයකට මිලිග්‍රෑම් 1 ක පමණ දන්නා සාන්ද්‍රණයක් සහිත ද්‍රාවණයක් ලබා ගැනීම සඳහා ද්‍රාවණය කරන්න.
විශ්ලේෂණය සකස් කිරීම-පැක්ලිටැක්සෙල් මිලිග්‍රෑම් 10 ක් පමණ, නිවැරදිව බරින්, මිලි ලීටර් 10 පරිමාමිතික නළයකට මාරු කරන්න.අවශ්‍ය නම් Sonication භාවිතා කරමින් Diluent හි දියකරන්න, පරිමාවට Diluent සමග තනුක කර මිශ්‍ර කරන්න.
වර්ණදේහ පද්ධතිය (Chromatography <621> බලන්න)-ද්‍රව වර්ණදේහය 227-nm අනාවරකයකින් සහ 5-µm ඇසුරුම් L43 අඩංගු 4.6-mm × 25-cm තීරුවකින් සමන්විත වේ.ප්රවාහ අනුපාතය විනාඩියකට මිලි ලීටර් 1.5 ක් පමණ වේ.ක්‍රොමැටෝග්‍රැෆ් ප්‍රමිති සැකසීම, සහ ක්‍රියා පටිපාටිය සඳහා යොමු කර ඇති පරිදි උපරිම ප්‍රතිචාර සටහන් කරන්න: වලිග සාධකය 0.7 සහ 1.3 අතර වේ;සහ ප්රතිවිකුණුම් එන්නත් සඳහා සාපේක්ෂ සම්මත අපගමනය 1.5% ට වඩා වැඩි නොවේ.
ක්‍රියාපටිපාටිය-සම්මත සැකසීමේ සහ විශ්ලේෂණයේ සූදානමේ සමාන වෙළුම් (10 µL පමණ) වෙන වෙනම වර්ණ සටහනට එන්නත් කරන්න, වර්ණදේහ සටහන් කරන්න, සහ ප්‍රධාන කඳු මුදුන් සඳහා ප්‍රදේශ මැනීම.සූත්‍රය මගින් ගන්නා ලද පැක්ලිටැක්සෙල් කොටසෙහි C47H51NO14 හි ප්‍රමාණය මිලිග්‍රෑම් වලින් ගණනය කරන්න:
10C(rU / rS)
එහි C යනු සම්මත සූදානමේ USP පැක්ලිටැක්සෙල් ආර්එස් හි මිලිග්‍රෑම් මිලිග්‍රෑම් සාන්ද්‍රණය වේ;සහ rU සහ rS යනු පිළිවෙලින් Assay සූදානමෙන් සහ සම්මත සූදානමෙන් ලබාගත් paclitaxel සඳහා උපරිම ප්‍රතිචාර වේ.