Saccharin දිය නොවන CAS 81-07-2 සංශුද්ධතාවය >99.0% (HPLC)

සැචරින්
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3 (2H) -එක, 1,1-ඩයොක්සයිඩ්;
1,2-Benzisothiazolin-3-එක 1,1-ඩයොක්සයිඩ් [81-07-2].
අර්ථ දැක්වීම
වියලන ලද පදනම මත ගණනය කරන ලද C7H5NO3S හි NLT 99.0% සහ NMT 101.0% Saccharin අඩංගු වේ.
හඳුනාගැනීම
• අධෝරක්ත අවශෝෂණය <197K>
විශ්ලේෂණය
• පටිපාටිය
නියැදිය: 500 mg
විශ්ලේෂණය: ඇල්කොහොල් මිලි ලීටර් 40 ක නියැදිය විසුරුවා හරින්න.ජලය මිලි ලීටර් 40 ක් සහ ෆීනොල්ෆ්තලීන් ටීඑස් එකතු කරන්න.0.1 N සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සමඟ ටයිටේට්.අවශ්ය නම්, හිස් ටයිටේෂන් එකක් සිදු කර සුදුසු නිවැරදි කිරීමක් කරන්න.0.1 N සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් එක් එක් mL C7H5NO3S 18.32 mg ට සමාන වේ.
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: වියලූ පදනම මත 99.0%-101.0%
අපිරිසිදුකම්
අකාබනික අපද්රව්ය
• ජ්වලනය මත අවශේෂ <281>: NMT 0.2%.ජ්වලන උෂ්ණත්වය 600 ± 50 වේ.
• බැර ලෝහ, ක්රමය II <231>: NMT 10 ppm
කාබනික අපද්රව්ය
• ක්රියාපටිපාටිය 1: Toluenesulfonamides සීමාව
අභ්යන්තර සම්මත විසඳුම: මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් වල කැෆේන් 0.25 mg/mL
සම්මත තොග විසඳුම: USP o-Toluenesulfonamide RS හි 20.0 µg/mL සහ මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් වල USP p-Toluenesulfonamide RS 20.0 µg/mL
සම්මත ද්‍රාවණය: නයිට්‍රජන් ප්‍රවාහයක වියළි බව සඳහා සම්මත කොටස් ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 5.0ක් වාෂ්ප කරන්න.අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 1 ක අවශේෂ ද්‍රාවණය කරන්න.
නියැදි විසඳුම: ජලය මිලි ලීටර් 20 ක සැචරින් ග්‍රෑම් 10 ක් අත්හිටුවන්න, සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් 10 N මිලි ලීටර් 5-6 ක් භාවිතයෙන් විසුරුවා හරින්න.අවශ්‍ය නම්, 1 N සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් හෝ 1 N හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලය සමඟ ද්‍රාවණය pH අගය 7-8 දක්වා සකස් කර මිලි ලීටර් 50 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් මිලි ලීටර් 50 බැගින් ප්‍රමාණ හතරකින් ද්‍රාවණය සොලවන්න.පහළ ස්ථර ඒකාබද්ධ කරන්න, නිර්ජලීය සෝඩියම් සල්ෆේට් මත වියළන්න, සහ පෙරහන.ෆිල්ටරය සහ සෝඩියම් සල්ෆේට් මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් මිලි ලීටර් 10 කින් සෝදන්න.ද්‍රාවණය සහ සේදුම් මිශ්‍ර කර 40 ට නොඉක්මවන උෂ්ණත්වයකදී ජල ස්නානයක වියළීමට වාශ්ප කරන්න. මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් කුඩා ප්‍රමාණයක් භාවිතා කර, ප්‍රමාණාත්මකව ඉතිරි ද්‍රව්‍ය සුදුසු 10-mL නලයකට මාරු කර, ප්‍රවාහයක වියළීමට වාෂ්ප කරන්න. නයිට්‍රජන්, සහ අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 1.0 ක අවශේෂ ද්‍රාවණය කරන්න.
හිස් විසඳුම: මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් මිලි ලීටර් 200 ක් 40 ට නොඉක්මවන උෂ්ණත්වයකදී ජල ස්නානයක වියළීමට වාෂ්ප කරන්න. ඉතිරිය මෙතිලීන් ක්ලෝරයිඩ් මිලි ලීටර් 1 ක් තුළ විසුරුවා හරින්න.
වර්ණදේහ පද්ධතිය
(Chromatography <621>, පද්ධති යෝග්‍යතාවය බලන්න.)
මාදිලිය: GC
අනාවරකය: දැල්ල අයනීකරණය
තීරුව: 0.53-mm × 10-m විලයන සිලිකා තීරුව, G3 අදියර (චිත්‍රපට ඝණකම 2 µm)
උෂ්ණත්වය
ඉන්ජෙක්ටර්: 250
අනාවරකය: 250
තීරුව: 180
වාහක වායුව: නයිට්රජන්
ප්රවාහ අනුපාතය: 10 mL/min
එන්නත් ප්රමාණය: 1 µL
බෙදීම් අනුපාතය: 2:1
පද්ධති යෝග්‍යතාවය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ හිස් විසඳුම
[සටහන-ද්‍රව්‍ය පහත දැක්වෙන අනුපිළිවෙලින් ඉවත් කරනු ලැබේ: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide සහ කැෆේන්.]
යෝග්‍යතා අවශ්‍යතා: අභ්‍යන්තර ප්‍රමිතිය, o-toluenesulfonamide, හෝ p-toluenesulfonamide සඳහා රඳවා ගැනීමේ වේලාවන්හි උච්ච නොමැත;හිස් විසඳුම
විභේදනය: O-toluenesulfonamide සහ p-toluenesulfonamide අතර NLT 1.5, සම්මත විසඳුම
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: සම්මත විසඳුම සහ නියැදි විසඳුම
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: O-toluenesulfonamide සහ p-toluenesulfonamide නිසා ඇතිවන ඕනෑම උච්චතම නියැදි ද්‍රාවණය සමඟ ලබාගත් වර්ණදේහයේ දිස්වන්නේ නම්, ඒවායේ ප්‍රදේශ අභ්‍යන්තර සම්මත ද්‍රාවණයට අනුපාතය NMT යනු සම්මත ද්‍රාවණය සමඟ ලබාගත් වර්ණලේඛනයේ අනුරූප අනුපාතයයි. .
තනි අපද්‍රව්‍ය: අපිරිසිදු වගුව 1 බලන්න.
අපිරිසිදු වගුව 1
නම පිළිගැනීමේ නිර්ණායක (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• ක්‍රියා පටිපාටිය 2: බෙන්සොයිට් සහ සැලිසිලේට් සීමාව
නියැදි විසඳුම: සැචරින් උණුසුම්, සංතෘප්ත ද්‍රාවණයක මිලි ලීටර් 10 ක්
විශ්ලේෂණය: නියැදි විසඳුමට ෆෙරික් ක්ලෝරයිඩ් TS dropwise එකතු කරන්න.
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: දියරයේ අවක්ෂේප හෝ වයලට් වර්ණයක් නොපෙන්වයි.
විශේෂිත පරීක්ෂණ
• ද්රවාංක පරාසය හෝ උෂ්ණත්වය 741: 226-230
• වියලීම <731>: නියැදියක් 105 පැය 2කට වියළන්න: එහි බරෙන් NMT 1.0% අඩු වේ.
• පහසුවෙන් කාබන්කරණය කළ හැකි ද්‍රව්‍ය පරීක්ෂාව 271
නියැදි ද්‍රාවණය: සල්ෆියුරික් අම්ලයේ 40 mg/mL (H2SO4 හි 94.5%-95.5% [w/w]), විනාඩි 10ක් සඳහා 48-50 දක්වා පවත්වා ගෙන යයි
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: සුදු පසුබිමකට එරෙහිව බැලූ විට, නියැදි විසඳුමට ගැළපෙන Fluid A වඩා වැඩි වර්ණයක් නොමැත.
• විසඳුමේ පැහැදිලි බව
[සටහන - නියැදි විසඳුම යොමු අත්හිටුවීම A සමඟ සැසඳිය යුතු අතර විමර්ශන අත්හිටුවීම A සකස් කිරීමෙන් මිනිත්තු 5 කට පසු විසරණය වූ දිවා කාලයේ ජලය සමඟ සැසඳිය යුතුය.]
තනුක: සෝඩියම් ඇසිටේට් 200-g/L ද්‍රාවණය
හයිඩ්‍රසීන් ද්‍රාවණය: හයිඩ්‍රසීන් සල්ෆේට් 10.0 mg/mL.[සටහන-පැය 4-6ක් රැඳී සිටීමට ඉඩ දෙන්න.]
මෙතේනමයින් ද්‍රාවණය: මීතේනමයින් ග්‍රෑම් 2.5ක් මිලිලීටර් 100ක වීදුරු-නැවතුම් කළ බෝතලයකට මාරු කර, වතුර මිලිලීටර් 25.0ක් එකතු කර, වීදුරු නැවතුම ඇතුළු කර, දිය වීමට මිශ්‍ර කරන්න.
ප්‍රාථමික opalescent suspension: හයිඩ්‍රසීන් ද්‍රාවණය මිලිලීටර් 25.0ක් මෙතේනමයින් ද්‍රාවණයට මිලි ලීටර් 100 වීදුරු-නැවතුම් නළයට මාරු කරන්න.මිශ්ර කරන්න, පැය 24 ක් රැඳී සිටීමට ඉඩ දෙන්න.[සටහන-මෙම අත්හිටුවීම මතුපිට දෝෂ වලින් තොර වීදුරු බඳුනක ගබඩා කර ඇත්නම්, මාස 2ක් සඳහා ස්ථායී වේ.අත්හිටුවීම වීදුරුවට අනුගත නොවිය යුතු අතර භාවිතයට පෙර හොඳින් මිශ්ර කළ යුතුය.අත්හිටුවීම පැය 24 ක් රැඳී සිටීමට ඉඩ දෙන්න.]
ඔපලෙසෙන්ස් ප්‍රමිතිය: ප්‍රාථමික ඔප්ලසන්ට් අත්හිටුවීමේ මිලි ලීටර් 15.0 ක් මිලි ලීටර් 1000 දක්වා ජලය සමග තනුක කරන්න.[සටහන - මෙම අත්හිටුවීම සකස් කිරීමෙන් පසු පැය 24 කට වඩා භාවිතා නොකළ යුතුය.]
යොමු අත්හිටුවීම A: Opalescence සම්මත සහ ජලය (20 න් 1)
යොමු අත්හිටුවීම B: Opalescence සම්මත සහ ජලය (10 න් 1)
නියැදි විසඳුම: 200 mg/mL තනුක
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: තනුක, යොමු අත්හිටුවීම A, යොමු අත්හිටුවීම B, නියැදි විසඳුම සහ ජලය
මිලිමීටර් 40 ක ගැඹුරක් ලබා ගැනීම සඳහා නියැදි ද්‍රාවණයේ ප්‍රමාණවත් කොටසක් පැතලි පාදයක් සහ 15-25 mm අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භයක් සහිත අවර්ණ, විනිවිද පෙනෙන, උදාසීන වීදුරු සහිත පරීක්ෂණ නළයකට මාරු කරන්න.ඒ හා සමානව යොමු අත්හිටුවීම A, සමුද්දේශ අත්හිටුවීම B, ජලය සහ තනුක කොටස් වෙන් වෙන්ව ගැලපෙන පරීක්ෂණ නල වෙත මාරු කරන්න.කළු පැහැති පසුබිමකට එරෙහිව සිරස් අතට බැලීමේදී විසරණය වූ දිවා කාලයේ විසඳුම් සසඳන්න ( වර්ණාවලීක්ෂ ඡායා රූපමිතිය සහ ආලෝකය විසිරීම 851, දෘශ්‍ය සංසන්දනය බලන්න).[සටහන-ආලෝකයේ විසරණය විය යුත්තේ සමුද්දේශ අත්හිටුවීම A ජලයෙන් පහසුවෙන් වෙන්කර හඳුනාගත හැකි වන පරිදි සහ යොමු අත්හිටුවීම B යොමුව අත්හිටුවීම A වෙතින් පහසුවෙන් වෙන්කර හඳුනාගත හැකිය. ]
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: නියැදි විසඳුම ජලයේ හෝ තනුක හෝ එහි පාරාන්ධතාවයට සමාන පැහැදිලිතාවක් පෙන්නුම් කරයි, හෝ එහි පාරාන්ධතාවය යොමු අත්හිටුවීම A හි NMT වේ.
• විසඳුමේ වර්ණය
තනුක A: 200-g/L සෝඩියම් ඇසිටේට් ද්‍රාවණය
තනුක B: හයිඩ්‍රොක්ලෝරික් අම්ලයේ 10-g/L ද්‍රාවණය
සම්මත කොටස් විසඳුම: ෆෙරික් ක්ලෝරයිඩ් CS, කොබෝල්ටස් ක්ලෝරයිඩ් CS, කප්රික් සල්ෆේට් CS, සහ Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
සම්මත විසඳුම: සම්මත කොටස් ද්රාවණය සහ තනුක B (100 න් 1).[සටහන-භාවිතයට පෙර වහාම සම්මත විසඳුම සකස් කරන්න.]
නියැදි විසඳුම: විසඳුමේ පැහැදිලිකම සඳහා පරීක්ෂණයෙන් නියැදි විසඳුම භාවිතා කරන්න.
විශ්ලේෂණය
සාම්පල: තනුක A, සම්මත ද්‍රාවණය, නියැදි ද්‍රාවණය සහ ජලය
මිලිමීටර් 40 ක ගැඹුරක් ලබා ගැනීම සඳහා නියැදි ද්‍රාවණයේ ප්‍රමාණවත් කොටසක් පැතලි පාදයක් සහ 15-25 mm අභ්‍යන්තර විෂ්කම්භයක් සහිත අවර්ණ, විනිවිද පෙනෙන, උදාසීන වීදුරු සහිත පරීක්ෂණ නළයකට මාරු කරන්න.ඒ හා සමානව, සම්මත ද්‍රාවණයේ කොටස්, තනුක A සහ ​​ජලය වෙන් වෙන්, ගැලපෙන පරීක්ෂණ නල වෙත මාරු කරන්න.සුදු පසුබිමකට එරෙහිව සිරස් අතට බැලීමෙන් විසරණය වූ දිවා කාලයේ විසඳුම් සසඳන්න ( වර්ණාවලීක්ෂ ඡායා රූපමිතිය සහ ආලෝකය විසිරීම 851, දෘශ්‍ය සංසන්දනය බලන්න).
පිළිගැනීමේ නිර්ණායක: නියැදි ද්‍රාවණයට ජලය හෝ තනුක A පෙනුම ඇත, නැතහොත් සම්මත ද්‍රාවණයට වඩා තීව්‍ර ලෙස වර්ණවත් නොවේ.
අතිරේක අවශ්යතා
• ඇසුරුම් කිරීම සහ ගබඩා කිරීම: හොඳින් වසා ඇති බහාලුම්වල සංරක්ෂණය කරන්න.කාමර උෂ්ණත්වයේ ගබඩා කරන්න.
• USP යොමු ප්‍රමිති <11>
USP Saccharin RS ව්‍යුහය බැලීමට ක්ලික් කරන්න
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS