5-Fluorocytozín (5-FC) CAS 2022-85-7 Čistota ≥99,5 % (HPLC) Kapecitabín Emtricitabín Intermediate Factory

5-Fluorocytozín (5-FC) CAS: 2022-85-7 analytická metóda
Vzhľad - Biely alebo takmer biely kryštalický prášok
Strata sušením - Sušte ho pri 105 °C 4 hodiny: nestratí viac ako 1,50 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po vznietení - nie viac ako 0,1%.
Ťažké kovy - nie viac ako 0,002%.
Fluorid Zmiešajte 70 ml čerstvo pripraveného nasýteného roztoku chloridu draselného s 30 ml izopropylalkoholu, naplňte elektródu čírym supernatantom a nechajte elektródu zostať v zmesi nie menej ako 2 hodiny pred použitím alebo najlepšie cez noc.
Pri meraní preneste roztok do 150 ml kadičky a ponorte elektródy.Do kadičky sa vloží miešacia tyčinka potiahnutá polytefom, kadička sa umiestni na magnetické miešadlo s izolovaným vrchom a nechá sa miešať, kým sa nedosiahne rovnováha (asi 1 až 2 minúty).Elektródy medzi meraniami opláchnite a vysušte, pričom dávajte pozor, aby ste nepoškriabali kryštál v špecifickej iónovej elektróde.
Zmerajte potenciál každého štandardného prípravku a vyneste do grafu koncentráciu fluoridu v mg na 100 ml oproti potenciálu v mV na semilogaritmický papier.Zmerajte potenciál testovaného prípravku a zo štandardnej krivky stanovte koncentráciu fluoridu v mg na 100 ml.Vypočítajte percento fluoridu v časti flucytozínu podľa vzorca:
C / 10
kde C je koncentrácia fluoridu, v mg na 100 ml, zo štandardnej krivky: nenašlo sa viac ako 0,05 % fluoridu.
Fluóruracil – 250 mg sa rozpustí v 10 ml zmesi ľadovej kyseliny octovej a vody (4:1).Naneste 20 ul tohto roztoku na tenkovrstvovú chromatografickú platňu potiahnutú 0,5 mm vrstvou chromatografickej zmesi silikagélu.Na tú istú platňu naneste 20 ul, v 10 ul prírastkoch, 0,025 mg na ml roztoku USP Fluorouracilu RS v zmesi ľadovej kyseliny octovej a vody (4:1).Chromatogram vyvíjajte v zmesi chloroformu a ľadovej kyseliny octovej (13:7), kým sa čelo rozpúšťadla neposunie menej ako 14 cm od začiatku.Vyberte platňu z vyvíjacej komory a nechajte rozpúšťadlo odpariť.Nájdite škvrny na platni pozorovaním pod krátkovlnovým UV žiarením: žiadna škvrna z testovaného roztoku nie je väčšia čo do veľkosti a intenzity ako škvrna na príslušnom RF produkovaná štandardným roztokom, čo zodpovedá nie viac ako 0,1 % fluorouracil.
Skúška Umiestnite približne 400 mg presne odváženého flucytozínu do kadičky s objemom 250 ml, pridajte 150 ml zmesi 2 objemov ľadovej kyseliny octovej a 1 objemu acetanhydridu a rozpustite a v prípade potreby mierne zahrejte.Potenciometricky titrujte 0,1 N kyselinou chloristou VS pomocou systému kalomel-sklenená elektróda.Vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy.Každý ml 0,1 N kyseliny chloristej je ekvivalentný 12,91 mg C4H4FN3O.Flucytozín obsahuje nie menej ako 98,5 percent a nie viac ako 101,0 percent C4H4FN3O, vypočítané na sušinu.