Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam draselný Čistota > 99,0 % (HPLC)

DEFINÍCIA
Acesulfam draselný obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C4H4NO4SK, počítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
• B. IDENTIFIKAČNÉ TESTY - VŠEOBECNÉ, draslík <191>
Roztok vzorky: 100 mg/ml
Kritériá prijatia: Spĺňa požiadavky
STANOVENIE
• POSTUP
Vzorka: 150 mg
Titrimetrický systém (pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Blank: 50 ml ľadovej kyseliny octovej
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorku rozpustite v 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Titruje sa 0,1 N kyselinou chloristou VS.Vykonajte slepé stanovenie.
Vypočítajte percento acesulfámu draselného (C4H4NO4SK) vo vzorke:
Výsledok = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
B = objem titrantu spotrebovaný slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 201,2 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 99,0 % – 101,0 % na sušenej báze
NEČISTOTY
• LIMIT FLUORIDU
[POZNÁMKA – Počas tohto testu používajte plastový riad.]
Roztok A: Rozpustite 210 g monohydrátu kyseliny citrónovej v 400 ml vody.pH sa upraví koncentrovaným amoniakom na 7,0 a zriedi sa vodou na 1000 ml.
Roztok B: 132 mg/ml hydrogenfosforečnanu amónneho
Roztok C: K suspenzii 292 g kyseliny edetovej v 500 ml vody sa pridá 200 ml hydroxidu amónneho, pH sa upraví hydroxidom amónnym na 6 až 7 a zriedi sa vodou na 1000 ml.
Tlmivý roztok: Zmiešajte rovnaké objemy roztoku A, roztoku B a roztoku C a upravte pomocou hydroxidu amónneho na pH 7,5.
Štandardný zásobný roztok: Navážte 0,442 g fluoridu sodného, ​​vopred vysušeného pri 300 °C počas 12 hodín, do 1-litrovej odmernej banky a zrieďte vodou na požadovaný objem.Roztok skladujte v uzavretej plastovej nádobe.Bezprostredne pred použitím napipetujte 5 ml tohto roztoku do 100 ml odmernej banky a zrieďte vodou na požadovaný objem.Každý ml tohto roztoku obsahuje 10 ug fluoridového iónu.
Štandardný roztok A: Zmiešajte 0,5 ml štandardného zásobného roztoku a 15,0 ml tlmivého roztoku a zrieďte vodou na 50 ml.
Štandardný roztok B: Zmiešajte 1,0 ml štandardného zásobného roztoku a 15,0 ml tlmivého roztoku a zrieďte vodou na 50 ml.
Štandardný roztok C: Zmiešajte 1,5 ml štandardného zásobného roztoku a 15,0 ml tlmivého roztoku a zrieďte vodou na 50 ml.
Štandardný roztok D: Zmiešajte 3,0 ml štandardného zásobného roztoku a 15,0 ml tlmivého roztoku a zrieďte vodou na 50 ml.
Roztok vzorky: Do odmernej banky s objemom 50 ml pridajte 3 g acesulfamu draselného.Rozpustite vo vode, pridajte 15,0 ml tlmivého roztoku a zrieďte vodou na požadovaný objem.
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok A, štandardný roztok B, štandardný roztok C, štandardný roztok D a roztok vzorky
Súčasne zmerajte potenciál (pozri Titrimetria <541>) v mV štandardných roztokov a roztoku vzorky pomocou vhodného pH metra vybaveného fluoridovou špecifickou elektródou a referenčnou elektródou striebro-chlorid strieborný.Pri meraní preneste roztok do 25 ml kadičky a ponorte elektródy.Do kadičky sa vloží miešacia tyčinka potiahnutá polytefom, kadička sa umiestni na magnetické miešadlo s izolovaným vrchom a nechá sa miešať, kým sa nedosiahne rovnováha (1-2 minúty).Elektródy medzi meraniami opláchnite a vysušte, pričom dávajte pozor, aby ste nepoškriabali kryštál vo fluoridovo špecifickej iónovej elektróde.Zmerajte potenciál každého štandardného roztoku a zaznamenajte koncentráciu fluoridu v µg/ml oproti potenciálu v mV na semilogaritmický papier.Zmerajte potenciál roztoku vzorky a určte koncentráciu fluoridu zo štandardnej krivky v µg/ml.
Vypočítajte obsah fluoridu v ppm v odobratom podiele acesulfamu draselného:
Výsledok = (V × C/W)
V = objem roztoku vzorky (ml)
C = koncentrácia fluoridu v roztoku vzorky zo štandardnej krivky (mg/ml)
W = hmotnosť acesulfámu draselného odobraného na prípravu roztoku vzorky (g)
Kritériá prijatia: NMT 3 ppm
• ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAFICKÁ ČISTOTA
Roztok A: 3,3 mg/ml tetrabutylamóniumhydrogensíranu
Mobilná fáza: acetonitril a roztok A (2:3)
Systém vhodnosti riešenia: 2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS a etylparabén
Štandardný roztok: 0,2 ug/ml USP Acesulfame Potassium RS
Roztok vzorky: 10 mg/ml
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 227 nm
Stĺpec: 4,6 mm x 25 cm;5-um balenie L1
Prietok: 1 ml/min
Veľkosť injekcie: 20 ul
Vhodnosť systému
Ukážka: Riešenie vhodnosti systému
Požiadavky na vhodnosť
Rozlíšenie: NLT 2 medzi acesulfámom draselným a etylparabénom
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Zaznamenajte chromatogramy pre čas NLT 3-násobok retenčného času píku acesulfámu draselného a zmerajte plošné odozvy píkov.
Kritériá prijatia: Odozva akéhokoľvek píku v inom retenčnom čase ako acesulfám draselný z roztoku vzorky nepresahuje odpoveď píku acesulfámu draselného zo štandardného roztoku (0,002 %).
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• KYSELOSŤ ALEBO ALKALINITA
Roztok vzorky: 4,0 g v 20 ml vody bez oxidu uhličitého
Analýza: Pridá sa 0,1 ml brómtymolovej modrej TS.Ak je roztok žltý, titrujte 0,01 N hydroxidom sodným, aby ste získali modré sfarbenie.Ak je roztok modrý, titruje sa 0,01 N kyselinou chlorovodíkovou, aby sa vytvorilo žlté sfarbenie.
Kritériá prijatia: Vyžaduje sa NMT 0,2 ml 0,01 N hydroxidu sodného alebo NMT 0,2 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkovej.
• STRATA SUŠENÍM <731>: Sušenie vzorky pri 105° počas 3 hodín: stratí NMT 1,0 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretej nádobe a chráňte pred svetlom.Skladujte pri izbovej teplote.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP Acesulfam draselný RS