Adenín CAS 73-24-5 test 98,0 %~102,0 % (titrácia) továreň na vysokú čistotu

Adenín obsahuje NLT 98,0 % a NMT 102,0 % C5H5N5, vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 200 mg adenínu
Blank: 80 ml zmesi 100 ml ľadovej kyseliny octovej a 300 ml anhydridu kyseliny octovej
Titrimetrický systém
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N na kyselinu chlórovú VS štandardizovaný takto: Preneste 300 mg biftalátu draselného do 150 ml kadičky a za miešania rozpustite v 80 ml zmesi 100 ml ľadovej kyseliny octovej a 300 ml anhydridu kyseliny octovej.Titrujte roztokom kyseliny chlórovej.Každých 20,42 mg biftalátu draselného zodpovedá 1 ml 0,1 N kyseliny chloristej.
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorka sa miešaním rozpustí v 80 ml zmesi 100 ml ľadovej kyseliny octovej a 300 ml anhydridu kyseliny octovej a titruje sa titrantom.Vypočítajte percento adenínu (C5H5N5) v odobratej dávke:
Výsledok = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titrantu vzorky (ml)
B = prázdny objem titrantu (ml)
N = normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 135,13 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,0 % – 102,0 % na sušenej báze
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,1 %
ŤAŽKÉ KOVY, metóda II <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Fosfátový pufor pH 7,0: Rozpustite 4,54 g dihydrogenfosforečnanu draselného vo vode, aby ste získali 500 ml roztoku.Rozpustite 4,73 g bezvodého hydrogenfosforečnanu sodného vo vode, čím získate 500 ml roztoku.Zmiešajte 38,9 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného s 61,1 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného.V prípade potreby upravte pH po kvapkách pridaním roztoku hydrogenfosforečnanu sodného na hodnotu 7,0.
Štandardný zásobný roztok: Rozpustite vhodné množstvo USP Adenine RS v horúcej vode, ochlaďte a kvantitatívne zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou 0,19 mg/ml.
Štandardné roztoky: Pipetujte 5 ml časti štandardného zásobného roztoku do troch 100 ml odmerných baniek a zrieďte ich 0,10 N kyselinou chlorovodíkovou, 0,010 N hydroxidom sodným a fosfátovým tlmivým roztokom s pH 7,0.
Vzorka zásobného roztoku: Rozpustite vhodné množstvo adenínu v horúcej vode, ochlaďte a kvantitatívne zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou 0,19 mg/ml.
Vzorka zásobného roztoku: Rozpustite vhodné množstvo adenínu v horúcej vode, ochlaďte a kvantitatívne zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou 0,19 mg/ml.
Roztoky vzoriek: Pipetujte 5 ml časti zásobného roztoku vzorky do troch 100 ml odmerných baniek a zrieďte ich 0,10 N kyselinou chlorovodíkovou, 0,010 N hydroxidom sodným a fosfátovým tlmivým roztokom s pH 7,0.
Spektrometrické podmienky
(Pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla <851>.)
Režim: UV-Vis
Rozsah vlnovej dĺžky: 220–320 nm
Bunka: 1 cm
Blank: Voda
Analýza
Vzorky: Štandardné roztoky a Vzorové roztoky
Kritériá prijatia: Príslušné absorbcie, vypočítané na vysušenom základe, pri vlnových dĺžkach maximálnej absorbancie, pre každý pár zodpovedajúcich roztokov sa nelíšia o viac ako 2,0 %.
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
LOSSON DRYING <731>: Sušenie vzorky pri 110 ° po dobu 4 hodín: stratí NMT 1,0 % svojej hmotnosti.
OBSAH DUSÍKA, metóda II 〈461〉: 50,2 % – 53,4 %, vypočítané na vysušenom základe
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP Adenine RS