Adenozín CAS 58-61-7 test 99,0 % - 101,0 % USP Standard Factory High Purity

DEFINÍCIA
Adenozín obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C10H13N5O4, vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>: NMT 0,1 %
STANOVENIE
• ADENOZÍN
Vzorka: 200 mg adenozínu vopred vysušeného pri 105 °C počas 2 hodín
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N na kyselinu chlórovú VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpustí sa v 50 ml ľadovej kyseliny octovej a titruje sa 0,1 N na kyselinu chlórovú VS.Vypočítajte percento adenozínu (C10H13N5O4) v odobratej dávke:
Výsledok = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titrantu vzorky (ml)
B = prázdny objem titrantu (ml)
N= normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalencie: 267,25 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 99,0 % - 101,0 % na vysušenom základe
• NEČISTOTY
• ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,1 %
• ŤAŽKÉ KOVY, metóda II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT AMONIAKU
Roztok vzorky: 0,5 g suspendujte v 10 ml vody.Mieša sa 30 s a prefiltruje sa cez hrubý filter.Filtrát sa zriedi vodou na 15 ml a filtrát sa použije.
Štandardný roztok: 0,4 ug/ml chloridu amónneho vo vode
Analýza: K roztoku vzorky a štandardnému roztoku pridajte 0,3 ml alkalického merkuriko-jodidu draselného TS, skúmavky uzavrite a nechajte 5 minút odstáť.
Kritériá prijatia: Roztok vzorky nevykazuje intenzívnejšiu žltú farbu ako štandardný roztok (NMT 4 ppm amoniaku).
• LIMIT CHLORIDU
Roztok vzorky: 0,2 g suspendujte v 10 ml vody.Miešajte 30 s, prefiltrujte cez hrubý filter a použite filtrát.
Štandardný roztok: 2,3 µg/ml chloridu sodného vo vode
Analýza: K roztoku vzorky a 10 ml štandardného roztoku pridajte 1 ml kyseliny dusičnej a 1 ml dusičnanu strieborného TS a zrieďte každý roztok vodou na 40 ml.Nechajte roztoky odstáť 5 minút, chráňte pred svetlom.
Kritériá prijatia: Pri pohľade na tmavom pozadí nie je roztok vzorky zakalený viac ako štandardný roztok (NMT 0,007 % chlorid).
• LIMIT SULFÁTU
Roztok vzorky: 0,75 g suspendujte v 15 ml vody.Miešajte 30 s, prefiltrujte cez hrubý filter a použite filtrát.
Štandardný roztok: Pridajte 0,15 ml 0,020 N kyseliny sírovej do 15 ml vody.
Analýza: K roztoku vzorky a štandardnému roztoku pridajte 2 ml chloridu bárnatého TS a 1 ml 3N kyseliny chlorovodíkovej, každý roztok zrieďte vodou na 30 ml a premiešajte.Nechajte roztoky stáť 5 minút.
Kritériá prijatia: Roztok vzorky nie je zakalený viac ako štandardný roztok (NMT 0,02 % síran).
• ORGANICKÉ NEČISTOTY
Roztok A: 6,8 g/l hydrogénsíranu draselného a 3,4 g/l tetrabutylamóniumhydrogensíranu vo vode.Upravte pH 2 N hydroxidom draselným na 6,5.
Roztok B: 0,1 g/l roztoku azidu sodného
Mobilná fáza: riešenie A a riešenie B (60:40)
Systém vhodnosti riešenia: 0,2 mg/ml každého adenozínu a inozínu v mobilnej fáze
Roztok vzorky: 1,0 mg/ml adenozínu v mobilnej fáze
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 254 nm
Stĺpec: 4,6 mm x 25 cm;5-um balenie L1
Prietok: 1,5 ml/min
Veľkosť injekcie: 20 ul
Vhodnosť systému
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému
Požiadavky na vhodnosť
Rozlíšenie: NLT 9,0 medzi adenozínom a inozínom
Koeficient chvostovania: NMT 2,5
Relatívna štandardná odchýlka: NMT 2,0 %
[POZNÁMKA - Chromatografujte roztok vzorky a upravte čas chodu na aspoň dvojnásobok retenčného času hlavného píku.]
Analýza
Vzorka: Vzorový roztok
Vypočítajte percento každej nečistoty v odobratej časti adenozínu:
Výsledok = (rU/rT) × 100
rU = maximálna odozva každej nečistoty z roztoku vzorky
rT = súčet všetkých odpovedí pre všetky píky z roztoku vzorky
Kritériá prijateľnosti
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,1 % guanozín, inozín a uridín a NMT 0,2 % adenínu
Celkové nečistoty: NMT 0,5 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• ROZSAH TANIA ALEBO TEPLOTA <741>: 233°-238°
• OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>: -68° až -72°
Testovaný roztok: 20 mg/ml v roztoku hydroxidu sodného (1 ku 20), stanovený na vzorke vopred vysušenej pri 105 °C počas 2 hodín
KYSLOSŤ ALEBO ALKALITA: 1 g suspendujte v 20 ml vody bez oxidu uhličitého.Mieša sa 30 s a prefiltruje sa cez hrubý filter.Do každej z dvoch 10 ml častí filtrátu sa pridá 0,1 ml brómkrezolovej purpurovej TS.
Kritériá prijatia: NMT Na vytvorenie modrofialového sfarbenia v jednej dávke je potrebných 0,3 ml 0,01 N hydroxidu sodného.NMT 0,1 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkovej je potrebných na vytvorenie žltej farby v druhej časti.
•SUŠENIE SKOROU <731>: Sušenie vzorky pri 105 °C počas 2 hodín: stratí NMT 0,5 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
•BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v tesných nádobách odolných voči svetlu a skladujte pri kontrolovanej izbovej teplote.
• REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP adenozín RS