Síran amónny CAS 7783-20-2 Obsah 99,0~100,5%

(NH4)2S04 132,14
Síran amónny [7783-20-2].
DEFINÍCIA
Síran amónny obsahuje NLT 99,0 % a NMT 100,5 % (NH4)2SO4.
IDENTIFIKÁCIA
• A. Identifikačné testy – všeobecné, Amónium <191>: Roztok (1 z 20) spĺňa požiadavky.
• B. Identifikačné testy – všeobecné, sulfát <191>: Roztok (1 z 20) spĺňa požiadavky.
STANOVENIE
• Postup
Vzorka: 2,5 g síranu amónneho
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>.)
Režim: Zvyšková titrácia
Titrant: 1N hydroxid sodný VS
Spätné titračné činidlo: 1N kyselina sírová VS
Detekcia koncového bodu: Kolorimetrická
Slepý pokus: 50,0 ml 1N hydroxidu sodného VS, presne odmerané
Analýza: Vzorku pridajte do 500 ml kužeľovej banky a rozpustite v 50 ml vody.Pridajte 50,0 ml 1N hydroxidu sodného VS, filtračný lievik voľne vložte do hrdla banky a varte, kým sa nevytlačí amoniak (asi 10-15 minút), ako sa stanoví lakmusovým papierikom.Ochladí sa, pridá sa 0,15 ml tymolovej modrej TS a prebytok hydroxidu sodného sa titruje 1N kyselinou sírovou VS.Vykonajte slepé stanovenie.
Vypočítajte percento síranu amónneho [(NH4)2SO4] v odobratej vzorke:
Výsledok = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N kyselina sírová VS spotrebovaná slepým pokusom (ml)
V = 1 N kyselina sírová VS spotrebovaná vzorkou (ml)
N = skutočná normalita spätného titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 66,07 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 99,0 % – 100,5 %
NEČISTOTY
• Zvyšok po zapálení <281>
Vzorka: 20 g
Kritériá prijatia: NMT 0,005 %
• Limit nerozpustných látok
Vzorka: 20 g
Analýza: Preneste vzorku do zakrytej kadičky a rozpustite v 200 ml vody.Zahrejte do varu a zahrievajte na parnom kúpeli počas 1 hodiny.Horúci roztok sa prefiltruje cez tárovaný téglik zo sintrovaného skla so strednou pórovitosťou (10-15 µm).Kadičku a filter umyte horúcou vodou, vysušte téglik pri 105, ochlaďte v exsikátore a odvážte.
Kritériá prijatia: NMT sa nachádza 1 mg nerozpustnej látky (0,005 %).
• Limit fosfátov
Štandardný fosfátový roztok, fosfátové činidlo A a fosfátové činidlo B: Pripravte sa podľa pokynov pre fosfáty v reagentoch v časti Reagenty, indikátory a roztoky – všeobecné testy pre reagencie.
Vzorka: 4,0 g
Kontrola: 0,2 ml štandardného fosfátového roztoku
Analýza
[Poznámka – Testy pre vzorku a kontrolu sa prednostne vykonávajú v skúmavkách na porovnanie farieb.]
Vzorku rozpustite v 25 ml 0,5 N kyseliny sírovej, pridajte 1 ml fosfátového činidla A a fosfátového činidla B a nechajte stáť pri izbovej teplote 2 hodiny.Pokračujte s kontrolou s použitím rovnakých množstiev rovnakých činidiel ako v teste pre vzorku.
Kritériá prijatia: Akákoľvek modrá farba získaná zo vzorky by nemala presiahnuť tú, ktorá bola vytvorená z kontroly (NMT 5 ppm).
• Chlorid a síran, chlorid <221>
Štandardný roztok chloridu: Preneste 165 mg chloridu sodného do 100 ml odmernej banky.Rozpustite a zrieďte vodou na objem.Preneste 10,0 ml do 1000 ml odmernej banky a zrieďte vodou na požadovaný objem, aby ste získali roztok s koncentráciou chloridu 10 ug/ml.
Kritériá prijatia: 2-g porcia nevykazuje viac chloridu, ako zodpovedá 1,0 ml štandardného roztoku chloridu (NMT 5 ppm).
• Limit dusičnanov
Štandardný roztok dusičnanov a roztok brucínsulfátu: Pripravte sa podľa pokynov pre dusičnany v reagentoch v časti Reagenty, indikátory a roztoky – všeobecné testy pre reagenty.
Roztok vzorky: Rozpustite 1,0 g v 3 ml vody zahrievaním vo vriacom vodnom kúpeli a pridajte roztok brucínsulfátu na objem 50 ml.
Kontrolný roztok: Do 1,0 ml štandardného roztoku dusičnanu pridajte 1,0 g dusičnanu amónneho, potom pridajte roztok brucínsulfátu, aby ste získali 50 ml.
Slepý pokus: 50 ml roztoku brucínsulfátu
Analýza: Zahrievajte roztok vzorky, kontrolný roztok a slepý pokus vo vriacom vodnom kúpeli počas 15 minút za pravidelného jemného vírenia, potom rýchlo ochlaďte v ľadovom kúpeli na teplotu miestnosti.Nastavte vhodný spektrofotometer so slepým pokusom na nulovú absorbanciu pri 410 nm.Určite absorbanciu roztoku vzorky, poznačte si výsledok a upravte prístroj s roztokom vzorky na nulovú absorbanciu.Stanovte absorbanciu kontrolného roztoku.
Kritériá prijatia: Hodnota absorbancie pre roztok vzorky nepresahuje hodnotu pre kontrolný roztok (NMT 10 ppm).
• Žehlička <241>
Roztok vzorky: Rozpustite 2,0 g v 40 ml vody a pridajte 2 ml kyseliny chlorovodíkovej.
Kritériá prijatia: NMT 5 ppm
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• Testy na stanovenie počtu mikróbov <61> a testy na špecifikované mikroorganizmy <62>: Celkový počet aeróbnych mikroorganizmov nepresahuje 1000 cfu/g a celkový kombinovaný počet plesní a kvasiniek nepresahuje 10 cfu/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 v roztoku (1 z 20)
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• Balenie a skladovanie: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.Nie sú špecifikované žiadne požiadavky na skladovanie.