Bacitracin Zinc CAS 1405-89-6 Účinnosť ≥70 IU/mg Peptid Antibiotic Factory

Bacitracíny, komplex zinku.
Bacitracínový komplex zinku [1405-89-6].
» Bacitracín Zinok je zinkový komplex bacitracínu, ktorý pozostáva zo zmesi antimikrobiálnych polypeptidov, pričom hlavnými zložkami sú bacitracíny A, B1, B2 a B3.Má účinnosť nie nižšiu ako 65 jednotiek bacitracínu na mg, vypočítané na vysušenom základe.Obsahuje najmenej 4,0 percenta a najviac 6,0 percent zinku (Zn), počítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách a skladujte na chladnom mieste.
Označenie – Označte ho tak, aby sa uvádzalo, že sa má používať len pri výrobe neparenterálnych liekov.Ak je balený na prípravu na predpis, označte ho, aby bolo uvedené, že nie je sterilné a že účinnosť nemôže byť zaručená dlhšie ako 60 dní po otvorení, a uveďte počet jednotiek bacitracínu na miligram.Ak je určený na použitie pri príprave sterilných dávkových foriem, na etikete sa uvádza, že je sterilný alebo sa musí podrobiť ďalšiemu spracovaniu počas prípravy sterilných dávkových foriem.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP bacitracín zinok RS
Identifikácia-
Odpoveď: Tenkovrstvový chromatografický identifikačný test <201BNP>: spĺňa požiadavky.
B: Spĺňa požiadavky postupu kvapalinovej chromatografie v teste na zloženie.
Sterilita <71> – Ak je na štítku uvedené, že je sterilný, spĺňa požiadavky pri testovaní podľa pokynov pre membránovú filtráciu v rámci testu na sterilitu produktu, ktorý sa má skúmať, s výnimkou použitia kvapaliny A do každého L, z ktorého bolo pridaných 20 g edetátu disodného.
pH <791>: medzi 6,0 a 7,5 v (nasýtenom) roztoku obsahujúcom približne 100 mg na ml.
Strata sušením <731>-Sušte asi 100 mg vo fľaši so zátkou kapilárou vo vákuu pri 60 °C počas 3 hodín: nestratí viac ako 5,0 % svojej hmotnosti.
Obsah zinku - [poznámka - Štandardné prípravky a testovací prípravok sa môžu v prípade potreby kvantitatívne zriediť 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou, aby sa získali roztoky s vhodnými koncentráciami, ktoré sa dajú prispôsobiť lineárnemu alebo pracovnému rozsahu prístroja.]
Štandardné prípravky - Preneste 3,11 g oxidu zinočnatého, presne odváženého, ​​do 250 ml odmernej banky, pridajte 80 ml 1 N kyseliny chlorovodíkovej, zahrejte, aby sa rozpustila, ochlaďte, zrieďte vodou na požadovaný objem a premiešajte.Tento roztok obsahuje 10 mg zinku na ml.Tento roztok ďalej zrieďte 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou, aby ste získali štandardné prípravky obsahujúce 0,5, 1,5 a 2,5 ug zinku na ml.
Príprava testu - Preneste približne 200 mg bacitracínu zinku, presne odváženého, ​​do 100 ml odmernej banky.Rozpustí sa v 0,01 N kyseline chlorovodíkovej, zriedi sa rovnakým rozpúšťadlom na objem a premieša sa.Pipetujte 2 ml tohto roztoku do 200 ml odmernej banky, zrieďte 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou na požadovaný objem a premiešajte.
Postup – Súbežne stanovte absorbancie štandardných prípravkov a testovacieho prípravku na rezonančnej čiare zinku 213,8 ​​nm pomocou vhodného atómového absorpčného spektrofotometra (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla <851>), ktorý je vybavený zinkovou lampou s dutou katódou a plameň vzduch-acetylén s použitím 0,001 N kyseliny chlorovodíkovej ako slepého pokusu.Vyneste absorbancie štandardných prípravkov proti koncentrácii zinku v µg na ml a nakreslite priamku, ktorá najlepšie zodpovedá trom vyneseným bodom.Z takto získaného grafu stanovte koncentráciu zinku v testovanom prípravku v µg na ml.Vypočítajte obsah zinku v percentách v časti bacitracínu zinku podľa vzorca:
1000C/W
kde C je koncentrácia zinku v testovanom prípravku v µg na ml;a W je hmotnosť prijatej časti bacitracínu zinku v mg.
Zloženie-
Pufer – 34,8 g hydrogenfosforečnanu draselného rozpustite v 1 litri vody.pH sa upraví 27,2 g dihydrogenfosforečnanu draselného, ​​rozpusteného v 1 1 vody, na hodnotu 6,0.
Mobilná fáza - Pripravte zmes metanolu, vody, pufra a acetonitrilu (26:15:5:2).Dobre premiešame a odplyníme.
Riedidlo – 40 g edetátu disodného rozpustite v 1 l vody.pH sa upraví zriedeným hydroxidom sodným na 7,0.
Roztok vhodnosti pre systém – Presne odvážené množstvo USP Bacitracin Zinc RS rozpustite v riedidle, aby ste získali roztok s nominálnou koncentráciou približne 2,0 mg na ml.
Hlásený prahový roztok – Kvantitatívne zrieďte vodou vhodný objem roztoku vhodného pre systém, aby ste získali roztok so známou koncentráciou 0,01 mg na ml.
Roztok na identifikáciu píku – Odvážené množstvo USP Bacitracin Zinc RS rozpustite vo vhodnom objeme riedidla, aby ste získali roztok s nominálnou koncentráciou približne 2,0 mg na ml.Zahrievajte vo vriacom vodnom kúpeli 30 minút.Ochladí sa na teplotu miestnosti.
Testovací roztok – presne odvážené množstvo bacitracínu zinku rozpustite v riedidle, aby ste získali roztok s nominálnou koncentráciou približne 2,0 mg na ml.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený absorbančným detektorom a 4,6 x 250 mm kolónou s koncovým uzáverom, ktorá obsahuje 5 µm náplň L1.Prietok je 1,0 ml za minútu.Nastavte vlnovú dĺžku detektora na 300 nm.Vstreknite približne 100 µl roztoku na identifikáciu píku a identifikujte umiestnenie bacitracínu F, ktorý je známou nečistotou, pomocou relatívneho retenčného času uvedeného v tabuľke 1.
stôl 1
Názov komponentu Relatívny retenčný čas (približný)
bacitracín C1 0,5
bacitracín C2 0,6
bacitracín C3 0,6
bacitracín B1 0,7
bacitracín B2 0,7
bacitracín B3 0,8
bacitracín A 1,0
bacitracín F 2.4
Zmeňte vlnovú dĺžku detektora a nastavte ju na 254 nm.Chromatografujte roztok vhodnosti pre systém a zaznamenajte odozvy píkov podľa pokynov pre Postup: identifikujte píky najaktívnejších zložiek bacitracínu (bacitracíny A, B1, B2 a B3), peptidy s včasnou elúciou (tie, ktoré sa eluujú pred vrcholom v dôsledku bacitracínu B1 ) a nečistota, bacitracín F, pomocou hodnôt relatívnych retenčných časov uvedených v tabuľke 1. Vypočítajte pomer vrcholov k údoliam pomocou vzorca:
Hp/HV
kde Hp je výška nad základnou čiarou píku v dôsledku bacitracínu B1;a HV je výška nad základnou čiarou najnižšieho bodu krivky oddeľujúcej vrchol bacitracínu B1 od vrcholu spôsobeného bacitracínom B2.Pomer vrcholov k údoliam nie je menší ako 1,2.
Postup – Samostatne vstreknite rovnaké objemy (100 µl) riedidla, testovacieho roztoku a roztoku prahovej hodnoty.Zaznamenajte chromatogramy pre približne trojnásobok retenčného času bacitracínu A. Identifikujte píky pomocou relatívnych retenčných časov uvedených v tabuľke 1. Zmerajte plochy píkov všetkých píkov v testovacom roztoku.[poznámka - Neberte do úvahy žiadny pík v testovacom roztoku, ktorý má plochu menšiu ako plocha píku bacitracínu A v roztoku oznamovacej prahovej hodnoty;ignorovať akýkoľvek vrchol pozorovaný v riedidle.]
note-Celková plocha v nasledujúcich výpočtoch je definovaná ako plocha všetkých píkov okrem prahu hlásenia.
obsah bacitracínu a - Vypočítajte percento bacitracínu A pomocou vzorca:
(rA / celková plocha) × 100
kde rA je plošná odpoveď na bacitracín A. Obsah bacitracínu A nie je menší ako 40,0 % celkovej plochy.
obsah aktívneho bacitracínu - Vypočítajte percento aktívneho bacitracínu (bacitracín A, B1, B2 a B3) pomocou vzorca:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / celková plocha) × 100
kde rA, rB1, rB2 a rB3 sú plošné odpovede na bacitracín A, B1, B2 a B3, v tomto poradí.Súčet bacitracínu A, B1, B2 a B3 nie je menší ako 70,0 % celkovej plochy.
limit včasne sa eluujúcich peptidov – Vypočítajte percento všetkých píkov eluujúcich pred vrcholom v dôsledku bacitracínu B1 pomocou vzorca:
(rPreB1 / Celková plocha) ×100
kde rPreB1 je súčet odpovedí všetkých píkov eluujúcich pred vrcholom pre bacitracín B1.Hranica včasne eluujúcich peptidov (tie, ktoré sa eluujú pred vrcholom v dôsledku bacitracínu B1) nie je väčšia ako 20,0 %.
limit bacitracínu f- Vypočítajte percento bacitracínu F pomocou vzorca:
100 × (rF / rA)
kde rF je odpoveď bacitracínu F z testovacieho roztoku;a rA je odpoveď bacitracínu A z testovacieho roztoku.Hranica bacitracínu F, známej nečistoty, nie je väčšia ako 6,0 %.
Skúška - Pokračujte s bacitracín zinkom podľa pokynov v časti Antibiotiká - mikrobiálne skúšky 81.