Čistota medziproduktu 1-(3-metoxypropyl)-4-piperidínamínu CAS 179474-79-4 Prukaloprid sukcinát >98,0 % (GC)

Tento produkt je 1-(3-metoxypropyl)-4-piperidínamín.Obsahujúce C9H20N2O nesmú byť menšie ako 98,0 %, vypočítané na bezvodom základe.
[Vlastnosti: Tento produkt je bezfarebná až svetložltá kvapalina.
Z tohto produktu odoberte primerané množstvo vody, pridajte rozpúšťadlo (metanol), rozpustite, stanovte podľa metódy stanovenia vody (príloha Ⅷ M, prvá metóda A), na stanovenie použite Fisherove skúšobné kvapky, kým sa roztok nezmení zo svetložltej na červenohnedú indikujúcu koncový bod a vykonajte ďalší slepý test.Vypočítajte podľa nasledujúceho vzorca: obsah vody by nemal presiahnuť 1,0 %.
Obsah vlhkosti (%) = (AB) F/W × 100 %
kde A je objem Fisherovej kvapaliny spotrebovanej testovaným produktom (ml);
B je objem Fisherovej testovacej kvapaliny spotrebovanej prázdnym priestorom, ml;
F je hmotnosť Fisherovho testovacieho roztoku ekvivalentná vode na 1 ml, mg;
W je hmotnosť testovaného produktu, mg
Jediná nečistota
Podľa detekčných podmienok a metód pod [stanovenie obsahu] bol zaznamenaný chromatogram a retenčný čas od hlavného píku bol 3-násobný.Ak je v testovacom roztoku vrchol nečistôt, jednotlivá nečistota nesmie byť väčšia ako 0,5 % a súčet všetkých nečistôt nesmie byť väčší ako 2,0 % podľa metódy normalizácie plochy
[Určenie obsahu] Podľa metódy stanovenia zvyškového rozpúšťadla (dodatok Ⅷ P)
(6 %) kyanopropylfenyl - (94 %) dimetylpolysiloxán (alebo podobná polarita) ako pevná kvapalinová kapilárna kolóna;
Použila sa metóda programovaného zahrievania systému odberu vzoriek z hlavového priestoru kapilárnej kolóny s podmienkami plynovej chromatografie.Počiatočná teplota bola 100 °C počas 5 minút a teplota sa zvýšila rýchlosťou 15 °C za minútu na 250 °C počas 4 minút.Vstupná teplota bola 250 ℃ a teplota detektora bola 280 ℃.Prietok bol 4 ml/min.Bočný pomer je 8:1.
Odobralo sa asi 0,6 g tohto produktu, presne sa odvážilo, umiestnilo sa do 10 ml fľaštičky, rozpustilo sa v metanole a zriedilo sa na mieru ako roztok testovaného produktu.Do roztoku vzorky sa vstrekol 1 μl najmenej dvakrát po sebe.Bola určená plocha píku meraného píku.Čistota hlavného píku nebola menšia ako 98,0 % podľa metódy normalizácie plochy píku.