Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Čistota >99,0 % (HPLC)

1. Vzhľad: Položte vzorku na biely papier a pozorujte vzhľad sivobieleho až svetložltého prášku.
2. Analýza:
2.1 Stanovenie bodu topenia podľa zákona (Čínsky liekopis 2010, vydanie II, príloha ⅥC) Teplota topenia je 142,0~148,0 °C.
2.2 Strata sušením: Stanovenie podľa zákona (Príloha ⅧL, časť II, vydanie 2010 Čínskeho liekopisu).Presné naváženie vhodného množstva tohto produktu, sušenie pri 102 °C počas 3 hodín, strata hmotnosti nesmie byť väčšia ako 1,00 %.
2.3 Ťažké kovy: Stanovenie podľa zákona (Vydanie Čínskej ľudovej republiky z roku 2010, časť II príloha ⅧH) Stanovenie druhou metódou.
Presne odvážte 1,0 g testovaného produktu, pomaly horte až do úplného zuhoľnatenia, ochlaďte, pridajte 0,5 až 1,0 ml kyseliny sírovej, navlhčite, zahrievajte pri nízkej teplote, kým sa kyselina sírová nespotrebuje, pridajte 0,5 ml kyseliny dusičnej, vysušte parou, kým pary oxidu dusíka sa vyčerpajú, ochladí sa, zahrejú na 500 - 600 °C, aby sa úplne zuhoľnili, ochlaďte, pridajte 2 ml kyseliny chlorovodíkovej, po vysušení vo vodnom kúpeli pridajte 15 ml vody, prikvapkajte testovací roztok amoniaku, kým sa nestane neutrálnym voči indikátoru fenolftaleínu roztoku, pridajte 2 ml acetátového tlmivého roztoku (ph 3,5) a mierne zahrejte, rozpustite, presuňte do Nachnerovej kolorimetrickej skúmavky a rozrieďte do 25 ml vodou.Vezmite ďalšie činidlo na prípravu testovacieho roztoku a naparte ho v porcelánovej miske, pridajte 2 ml acetátového tlmivého roztoku (PH3,5) a 15 ml vody na mierne zahriatie Po rozpustení posuňte Nathovu kolorimetrickú skúmavku, pridajte určité množstvo štandardného roztoku olova, a potom zriediť vodou na 25 ml.Kolorimetrický experiment sa uskutočňuje medzi testovacím roztokom a štandardným roztokom.Príprava štandardného roztoku podľa (Čínskej ľudovej republiky liekopis 2010 vydanie II, príloha Ⅷ skúšobná metóda ťažkých kovov) prvej metódy.Ťažké kovy nesmú presiahnuť 20 častíc na milión.
3. Čistota: Podľa vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, stanovená podľa zákona (Čínsky liekopis 2010 vydanie II, príloha VD).
Chromatografické podmienky:
Kolóna: C18, 200 mm x 4,6 mm, 5 um;
Mobilná fáza: Fosfátový pufor (navážte 2,72 g dihydrogenfosforečnanu draselného, ​​pridajte vodu na rozpustenie a zrieďte na 1000 ml, upravte pH = 3,5) : acetonitril: = 35:65;
Detekčná vlnová dĺžka: 254nm;
Prietok: 1,0 ml/min.
Metóda stanovenia: Vezmite asi 30 mg tohto produktu, presne ho odvážte, rozrieďte mobilnou fázou na koncentráciu asi 0,3 mg/ml, odoberte 20 μl do kvapalinového chromatografu, zaznamenajte chromatogram.Podľa metódy normalizácie plochy nie je čistota menšia ako 99,0 %.