Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Etylchlór[(4-metoxyfenyl)hydrazono]acetát Čistota ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Vzhľad: Má byť svetložltý až žltý prášok.Vizuálne položte dostatočné množstvo testovaného produktu (bez váženia) do čistej kryštálovej misky na biele pozadie (ako je biely papier) pod prirodzeným svetlom.
5.3.2 Identifikácia: 1H-NMR má rovnakú štruktúru ako štandard.Do nukleárnej magnetickej skúmavky sa navážilo 10 ~ 15 mg vzorky a pridalo sa 0,5 ml deutéria DMSO, aby sa vzorka úplne rozpustila, a potom sa testovalo pomocou zariadenia na nukleárnu magnetickú rezonanciu s frekvenciou viac ako 400 MHz.
5.3.3 Strata sušením: Odvážte vzorku asi 1,0 g a sušte ju 3 hodiny v sušiarni pri 85 °C.Špecifická operácia na výpočet úbytku hmotnosti sa musí vykonať podľa ustanovení SOP-AP-QC-002-01 na stanovenie úbytku hmotnosti sušením.
5.3.4.1 Chromatografické podmienky:
Testovacie činidlá: 1) acetonitril na chromatografiu 2) čistená voda 3) kyselina fosforečná
Stĺpec: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilná fáza: A: Presne odmerajte 1,0 ml kyseliny fosforečnej a 1000 ml vody, filtrujte ultrazvukové odplynenie.
B: Acetonitril.
Postup prechodu: nasledujúca tabuľka
Čas mobilnej fázy A (%) Mobilná fáza B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Teplota kolóny: 35 ℃
Rýchlosť prietoku: 1,0 ml/min
Veľkosť vzorky: 5 ul
5.3.4.2 Príprava roztoku:
5.3.4.3 Riedidlo: acetonitril
5.3.4.4 Slepý roztok: ako slepý roztok sa použije riedidlo.
5.3.4.5 Roztok testovaného produktu: Odvážte testovaný produkt v množstve asi 12,5 mg v 25 ml odmernej fľaši a rozpustite ho riedidlom na váhu.
5.3.4.6 Pracovný postup: Keď sa základná línia prístroja ustáli, posunie sa jedna až dve injekcie slepého roztoku a potom sa analyzuje roztok testovaného produktu.Chromatogram sa uloží a analyzuje, odpočíta sa slepý pík a výsledky čistoty hlavného píku a jednotlivých nečistôt na chromatograme testovaného produktu sa zaznamenajú metódou normalizácie plochy.Po analýze sa vytlačil chromatogram.