Kyselina chenodeoxycholová (CDCA) CAS 474-25-9 test ≥ 98 % (suchá zásada)

Chenodeoxycholová kyselina
C24H4004: 392,57
kyselina 3a,7a-dihydroxy-5b-cholán-24-ová [474-25-9]
Kyselina chenodeoxycholová po vysušení obsahuje najmenej 98,0 % a najviac 101,0 % C24H40O4.
Opis Kyselina chenodeoxycholová sa vyskytuje vo forme bielych kryštálov, kryštalického prášku alebo prášku.
Je voľne rozpustný v metanole a etanole (99,5), rozpustný v acetóne a prakticky nerozpustný vo vode.
Identifikácia Určite infračervené absorpčné spektrum kyseliny chenodeoxycholovej, predtým vysušenej, podľa pokynov v diskovej metóde s bromidom draselným pod Infračervenou spektrofotometriou <2,25> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových číslach.
Optická rotácia <2,49> [a]20D: +11,0°~ +13,0° (po vysušení, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Teplota topenia <2,60> 164-169 °C
Čistota (1) Chlorid <1,03> - 0,36 g kyseliny chenodeoxycholovej sa rozpustí v 30 ml metanolu, pridá sa 10 ml zriedenej kyseliny dusičnej a voda, aby sa získalo 50 ml, a vykonajte test s týmto roztokom.Pripravte kontrolný roztok nasledovne: Do 1,0 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS pridajte 30 ml metanolu, 10 ml zriedenej kyseliny dusičnej a vodu, aby ste získali 50 ml (nie viac ako 0,1 %).
(2) Ťažké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g kyseliny chenodeoxycholovej podľa metódy 4 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 2,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 20 ppm).
(3) Bárium-K 2,0 g kyseliny chenodeoxycholovej pridajte 100 ml vody a varte 2 minúty.K tomuto roztoku pridajte 2 ml kyseliny chlorovodíkovej, varte 2 minúty, po ochladení prefiltrujte a filter premývajte vodou, kým nezískate 100 ml filtrátu.K 10 ml filtrátu sa pridá 1 ml zriedenej kyseliny sírovej: neobjaví sa žiadny zákal.
(4) Súvisiace látky – Rozpustite 0,20 g kyseliny chenodeoxycholovej v zmesi acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 10 ml a tento roztok použite ako roztok vzorky.Oddelene rozpustite 10 mg kyseliny litocholovej na tenkovrstvovú chromatografiu v zmesi acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 10 ml.Pipetujte 2 ml tohto roztoku, pridajte zmes acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 100 ml a tento roztok použite ako štandardný roztok (1).Oddelene rozpustite 10 mg kyseliny ursodeoxycholovej v zmesi acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 100 ml, a tento roztok použite ako štandardný roztok (2).Oddelene rozpustite 10 mg kyseliny cholovej na tenkovrstvovú chromatografiu v zmesi acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 100 ml a tento roztok použite ako štandardný roztok (3).Pipetujte 1 ml roztoku vzorky a pridajte zmes acetónu a vody (9:1), aby ste získali presne 20 ml.Pipetujte 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml a 5 ml tohto roztoku, pridajte zmes acetónu a vody (1) do každého z nich, aby ste získali presne 50 ml, a označte tieto roztoky ako štandardný roztok A, štandardný roztok B, štandardný roztok C, štandardný roztok D a štandardný roztok E, v danom poradí.Vykonajte test s týmito roztokmi podľa pokynov pre tenkovrstvovú chromatografiu<2.03>.Naneste po 5 ml roztoku vzorky, štandardných roztokov (1), (2), (3) a štandardných roztokov A, B, C, D a E na platňu silikagélu na tenkovrstvovú chromatografiu.Platňa sa vyvíja zmesou 4-metyl-2-pentanónu, toluénu a kyseliny mravčej (16:6:1) do vzdialenosti asi 15 cm, platňa sa vysuší vzduchom a ďalej sa suší pri 1209 °C počas 30 minút.Okamžite rovnomerne nastriekajte roztok n-hydrátu kyseliny fosfomolybdénovej v etanole (95) (1 v 5) na platňu a zahrievajte na 120 °C počas 2 až 3 minút: škvrna zodpovedajúca škvrne so štandardným roztokom (1) nie je intenzívnejšia ako škvrna so štandardným roztokom (1), škvrna zodpovedajúca škvrne so štandardným roztokom (2) nie je intenzívnejšia ako škvrna so štandardným roztokom (2) a škvrna zodpovedajúca škvrne so štandardným roztokom (3) nie je intenzívnejšia ako škvrna so štandardným roztokom
(3).V porovnaní so škvrnami so štandardnými roztokmi A, B, C, D a E nie sú škvrny iné ako hlavná škvrna a iné ako vyššie uvedené škvrny intenzívnejšie ako škvrna so štandardným roztokom E a celkové množstvo z nich nie je viac ako 1,5 %.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 1,5 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zvyšok po zapálení <2,44> Nie viac ako 0,1 % (1 g).
Stanovenie Presne navážte asi 0,5 g kyseliny chenodeoxycholovej, vopred vysušenej, rozpustite v 40 ml etanolu (95) a 20 ml vody a titrujte <2,50> s 0,1 mol/l hydroxidom sodným VS (potenciometrická titrácia).Rovnakým spôsobom vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l hydroxidu sodného VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Kontajnery a skladovanie Kontajnery-Tesné kontajnery.