Bezvodá kyselina citrónová CAS 77-92-9 test 99,5~100,5%

Kyselina citrónová [77-92-9].
DEFINÍCIA
Bezvodá kyselina citrónová obsahuje NLT 99,5 % a NMT 100,5 % C6H8O7, vypočítané na bezvodom základe.
IDENTIFIKÁCIA
• Infračervená absorpcia <197K>: Skúšanú látku sušte 2 hodiny pri 105 °C.
STANOVENIE
• Postup
Vzorka: 0,550 g bezvodej kyseliny citrónovej;presne zaznamenávajte hmotnosť.
Analýza: Vzorku rozpustite v 50 ml vody.Pridajte 0,5 ml fenolftaleínu TS.Titruje sa 1N hydroxidom sodným VS.Každý ml 1N hydroxidu sodného zodpovedá 64,03 mg C6H8O7.
Kritériá prijatia: 99,5 % - 100,5 % na bezvodom základe
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
• Zvyšok po vznietení <281>: NMT 0,1 %, stanovené na 1,0 g
• Ťažké kovy <231>: NMT 10 ppm
• Síran
Štandardný roztok síranu A: 1,81 mg/ml síranu draselného v 30 % alkohole.Bezprostredne pred použitím preneste 10,0 ml tohto roztoku do 1000 ml odmernej banky, zrieďte 30% alkoholom na požadovaný objem a premiešajte.Tento roztok obsahuje 10 ug/ml síranu.
Štandardný síranový roztok B: 1,81 mg/ml síranu draselného vo vode.Bezprostredne pred použitím preneste 10,0 ml tohto roztoku do 1000 ml odmernej banky, zrieďte vodou na požadovaný objem a premiešajte.Tento roztok obsahuje 10 ug/ml síranu.
Zásobný roztok vzorky: 66,7 mg/ml kyseliny citrónovej
Roztok vzorky: Do 4,5 ml štandardného roztoku síranu A pridajte 3 ml roztoku chloridu bárnatého (1 v 4), pretrepte a nechajte 1 minútu stáť.K 2,5 ml výslednej suspenzie sa pridá 15 ml zásobného roztoku vzorky a 0,5 ml 5N kyseliny octovej a premieša sa.
Štandardný roztok: Pripravte sa podľa pokynov pre roztok vzorky, s výnimkou použitia 15 ml štandardného roztoku síranu B namiesto zásobného roztoku vzorky.
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Kritériá prijatia: Akýkoľvek zákal vytvorený v roztoku vzorky po 5 minútach státia nie je väčší ako zákal vytvorený v štandardnom roztoku (0,015 %).
• Limit hliníka (ak je označený ako určený na použitie pri dialýze)
Štandardný roztok hliníka: K 352 mg síranu hlinito-draselného v 100 ml odmernej banke pridajte niekoľko ml vody, krúživým pohybom rozpustite, pridajte 10 ml zriedenej kyseliny sírovej, zrieďte vodou na požadovaný objem a premiešajte.Bezprostredne pred použitím zrieďte 1,0 ml tohto roztoku vodou na 100,0 ml.
Acetátový pufor pH 6,0: Rozpustite 50 g octanu amónneho v 150 ml vody, upravte ľadovou kyselinou octovou na pH 6,0, zrieďte vodou na 250 ml a premiešajte.
Štandardný roztok: Pripravte zmes 2,0 ml štandardného hliníkového roztoku, 10 ml acetátového tlmivého roztoku s pH 6,0 a 98 ml vody.Táto zmes sa extrahuje tak, ako je opísané pre roztok vzorky, spojené extrakty sa zriedia chloroformom na požadovaný objem a premiešajú sa.
Roztok vzorky: Rozpustite 20,0 g bezvodej kyseliny citrónovej v 100 ml vody a pridajte 10 ml acetátového tlmivého roztoku s pH 6,0.Tento roztok sa extrahuje postupnými dávkami 20, 20 a 10 ml 0,5 % roztoku 8-hydroxychinolínu v chloroforme, pričom sa chloroformové extrakty spoja v 50 ml odmernej banke.Spojené extrakty sa zriedia chloroformom na objem a premiešajú sa.
Slepý roztok: Pripravte zmes 10 ml acetátového tlmivého roztoku s pH 6,0 a 100 ml vody.Táto zmes sa extrahuje tak, ako je opísané pre roztok vzorky, spojené extrakty sa zriedia chloroformom na požadovaný objem a premiešajú sa.
Fluorometrické podmienky
Excitačná vlnová dĺžka: 392 nm
Emisná vlnová dĺžka: 518 nm
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Stanovte intenzitu fluorescencie vzoriek v súprave fluorometra podľa pokynov vo fluorometrických podmienkach s použitím slepého roztoku na nastavenie prístroja na nulu.
Kritériá prijatia: Fluorescencia roztoku vzorky nepresahuje fluorescenciu štandardného roztoku (0,2 ppm).
Organické nečistoty
• Postup: Limit kyseliny šťaveľovej
Zásobný roztok vzorky: 200 mg/ml bezvodej kyseliny citrónovej vo vode
Roztok vzorky: Do 4 ml zásobného roztoku vzorky pridajte 3 ml kyseliny chlorovodíkovej a 1 g granulovaného zinku, povarte 1 minútu a nechajte 2 minúty odstáť.Preneste supernatant do skúmavky obsahujúcej 0,25 ml roztoku fenylhydrazín hydrochloridu (1 ku 100) a zahrejte do varu.Rýchlo ochlaďte, preneste do odmerného valca a pridajte rovnaký objem kyseliny chlorovodíkovej a 0,25 ml roztoku ferrikyanidu draselného (1 ku 20).Pretrepte a nechajte 30 minút odstáť.
Štandardný roztok: Pripravte sa podľa pokynov pre roztok vzorky, s výnimkou použitia 4 ml 0,10 mg/ml roztoku kyseliny šťaveľovej, čo zodpovedá 0,0714 mg/ml bezvodej kyseliny šťaveľovej, namiesto zásobného roztoku vzorky.[Poznámka—Pripravte súčasne s roztokom vzorky.]
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Kritériá prijatia: Žiadna ružová farba vytvorená v roztoku vzorky nie je intenzívnejšia ako farba vytvorená v štandardnom roztoku (0,036 %).
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• Bakteriálne endotoxíny Test 85: Hladina bakteriálnych endotoxínov je taká, že možno splniť požiadavku v príslušnej monografii (monografiách) dávkovej formy, v ktorej sa používa bezvodá kyselina citrónová.Ak sa na etikete uvádza, že bezvodá kyselina citrónová sa musí podrobiť ďalšiemu spracovaniu počas prípravy injekčných liekových foriem, hladina bakteriálnych endotoxínov je taká, že možno splniť požiadavku v príslušnej monografii liekových foriem, v ktorých sa bezvodá kyselina citrónová používa stretol.
• Jasnosť riešenia
[Poznámka – Roztok vzorky je potrebné porovnať so štandardnou suspenziou A pri rozptýlenom dennom svetle 5 minút po príprave štandardnej suspenzie A.]
Roztok hydrazínsulfátu: 10 mg/ml hydrazínsulfátu vo vode.Pred použitím nechajte 4 až 6 hodín odstáť.
Roztok metenamínu: Preneste 2,5 g metenamínu do 100 ml banky so sklenenou zátkou, pridajte 25,0 ml vody, vložte sklenenú zátku a premiešajte do rozpustenia.
Primárna opalescentná suspenzia: Preneste 25,0 ml roztoku hydrazínsulfátu do 25,0 ml roztoku metenamínu v 100 ml banke so sklenenou zátkou.Premiešame a necháme 24 hodín odstáť.[Poznámka— Táto suspenzia je stabilná 2 mesiace za predpokladu, že sa skladuje v sklenenej nádobe bez povrchových chýb.Suspenzia sa nesmie prilepiť na sklo a pred použitím sa musí dobre premiešať.]
Opalescenčný štandard: Zrieďte 15,0 ml primárnej opalescentnej suspenzie vodou na 1000 ml.[Poznámka—Táto suspenzia by sa nemala používať dlhšie ako 24 hodín po príprave.]
Štandardná suspenzia A: Zrieďte 5,0 ml štandardu Opalescence vodou na 100 ml.
Štandardná suspenzia B: Zrieďte 10,0 ml štandardu Opalescence vodou na 100 ml.
Vzorkový roztok: 200 mg/ml bezvodej kyseliny citrónovej vo vode
Analýza
Vzorky: Štandardná suspenzia A, štandardná suspenzia B, voda a roztok vzorky
Preneste dostatočnú časť roztoku vzorky do skúmavky z bezfarebného, ​​priehľadného, ​​neutrálneho skla s plochým dnom a vnútorným priemerom 15–25 mm, aby ste dosiahli hĺbku 40 mm.Podobne preneste časti štandardnej suspenzie A, štandardnej suspenzie B a vody do oddelených zodpovedajúcich skúmaviek.Porovnajte roztok vzorky, štandardnú suspenziu A, štandardnú suspenziu B a vodu v rozptýlenom dennom svetle pri pohľade zvisle na čiernom pozadí (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla 851, Vizuálne porovnanie).[Poznámka – Difúzia svetla musí byť taká, aby sa štandardná suspenzia A dala ľahko odlíšiť od vody a aby sa dala ľahko rozlíšiť štandardná suspenzia B od štandardnej suspenzie A.]
Kritériá prijatia: Roztok vzorky vykazuje rovnakú čírosť ako voda.
• Farba roztoku
Štandardný zásobný roztok A: Chlorid železitý CS, chlorid kobaltnatý CS a zriedená kyselina chlorovodíková (10 g/l) (2,4:0,6:7,0)
Štandardný zásobný roztok B: chlorid železitý CS, chlorid kobaltnatý CS, síran meďnatý CS a zriedená kyselina chlorovodíková (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Štandardný zásobný roztok C: chlorid železitý CS, chlorid kobaltnatý CS a síran meďnatý CS (9,6:0,2:0,2)
[Poznámka – Štandardné roztoky pripravte bezprostredne pred použitím.]
Štandardný roztok A: Zrieďte 2,5 ml štandardného zásobného roztoku A so zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (10 g/l) na 100 ml.
Štandardný roztok B: Zrieďte 2,5 ml štandardného zásobného roztoku B zriedenou kyselinou chlorovodíkovou na (10 g/l) 100 ml.
Štandardný roztok C: Zrieďte 0,75 ml štandardného zásobného roztoku C zriedenou kyselinou chlorovodíkovou (10 g/l) na 100 ml.
Roztok vzorky: Použite roztok vzorky pripravený podľa pokynov v teste na čistotu roztoku.
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok A, štandardný roztok B, štandardný roztok C, voda a roztok vzorky
Preneste dostatočnú časť roztoku vzorky do skúmavky z bezfarebného, ​​priehľadného, ​​neutrálneho skla s plochým dnom a vnútorným priemerom 15–25 mm, aby ste dosiahli hĺbku 40 mm.Podobne preneste časti štandardného roztoku A, štandardného roztoku B, štandardného roztoku C a vody do oddelených zodpovedajúcich skúmaviek.Porovnajte roztok vzorky, štandardný roztok A, štandardný roztok B, štandardný roztok C a vodu v rozptýlenom dennom svetle pri pohľade vertikálne proti bielemu pozadiu (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla 851, Vizuálne porovnanie).
Kritériá prijatia: Roztok vzorky nie je sfarbený intenzívnejšie ako štandardný roztok A, B alebo C alebo voda.
• Ľahko karbonizovateľné látky
Vzorka: 1,0 g práškovej bezvodej kyseliny citrónovej
Analýza: Preneste vzorku do skúmavky s rozmermi 22 x 175 mm vopred premytej 10 ml kyseliny sírovej a nechajte 10 minút odtiecť.Pridajte 10 ml kyseliny sírovej, miešajte, kým sa roztok úplne nerozpustí, a ponorte do vodného kúpeľa s teplotou 90 ± 1 na 60 ± 0,5 minúty, pričom počas celej doby udržiavajte hladinu kyseliny pod hladinou vody.Skúmavku ochlaďte v tečúcej vode a preneste kyselinu do skúmavky na porovnanie farieb.
Kritériá prijatia: Farba kyseliny nie je tmavšia ako farba podobného objemu Matching Fluid K (pozri Farba a achromicita 631) v zodpovedajúcej skúmavke, skúmavky sa pozorujú vertikálne na bielom pozadí.
• Testy sterility 71: Ak je na štítku uvedené, že bezvodá kyselina citrónová je sterilná, spĺňa požiadavky na testy sterility 71 v príslušných monografiách liekových foriem, v ktorých sa používa bezvodá kyselina citrónová.
• Stanovenie vody, metóda I 921: NMT 1,0 %
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• Balenie a skladovanie: Uchovávajte v tesných nádobách.Nie sú špecifikované žiadne požiadavky na skladovanie.
• Označovanie: Ak je určený na použitie v dialyzačných roztokoch, je tak označený.Ak sa bezvodá kyselina citrónová musí podrobiť ďalšiemu spracovaniu počas prípravy injekčných dávkových foriem, aby sa zabezpečili prijateľné hladiny bakteriálnych endotoxínov, je takto označená.Tam, kde je bezvodá kyselina citrónová sterilná, je takto označená.
• Referenčné štandardy USP 11
USP kyselina citrónová RS Kliknutím zobrazíte štruktúru
USP Endotoxín RS