Test D-(+)-cykloserín CAS 68-41-7 ≥ 900 μg/mg Vysoká kvalita z výroby

cykloserín [68-41-7].
Cykloserín má účinnosť najmenej 900 µg C3H6N2O2 na mg.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Cycloserine RS
Identifikácia - Asi 1 mg sa rozpustí v 10 ml 0,1 N hydroxidu sodného.K 1 ml výsledného roztoku pridajte 3 ml 1 N kyseliny octovej a 1 ml zmesi, pripravenej 1 hodinu pred použitím, z rovnakých dielov roztoku nitroprusidu sodného (1 ku 25) a 4 N hydroxidu sodného: postupne sa sfarbí do modra rozvíja.
Kondenzačné produkty - Jeho absorpcia (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla <851>) pri 285 nm, stanovená v 0,1 N roztoku hydroxidu sodného s obsahom 0,40 mg na ml, nie je väčšia ako 0,80.
Špecifická rotácia <781S>: medzi 108° a 114°.Testovaný roztok: 50 mg na ml v 2N hydroxide sodnom.
Kryštalickosť <695>: spĺňa požiadavky
pH <791>: medzi 5,5 a 6,5, v roztoku (1 z 10).
Strata sušením <731>-Sušte asi 100 mg v kapilárovej fľaštičke so zátkou y vo vákuu pri 60 °C počas 3 hodín: nestráca viac ako 1,0 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>: nie viac ako 0,5 %, zuhoľnatený zvyšok sa navlhčí 2 ml kyseliny dusičnej a 5 kvapkami kyseliny sírovej.
Skúška-
pH 6,8 Fosfátový pufor – pripravte podľa pokynov v časti Tlmivé roztoky v časti Roztoky v časti Reagenty, indikátory a roztoky.
Mobilná fáza - 0,5 g 1-dekánsulfonátu sodného sa rozpustí v 800 ml vody, pridá sa 50 ml acetonitrilu a 5 ml ľadovej kyseliny octovej a premieša sa.Upravte pH 1 N hydroxidom sodným na 4,4.Filtrovať a odplyňovať.V prípade potreby vykonajte úpravy (pozri Vhodnosť systému v časti Chromatografia <621>).
Štandardná príprava - Kvantitatívne rozpustite presne odvážené množstvo USP Cycloserine RS vo fosfátovom pufri s pH 6,8, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,4 mg na ml.
Príprava testu - Preneste približne 20 mg cykloserínu, presne odváženého, ​​do 50 ml odmernej banky, rozpustite a zrieďte s pH 6,8 fosfátovým pufrom na požadovaný objem a premiešajte.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený 219 nm detektorom a 4,6 mm x 25 cm kolónou, ktorá obsahuje 5 µm náplň L1.Prietok je približne 1 ml za minútu.Teplota kolóny sa udržiava na približne 30 °C.Chromatografujte štandardný prípravok a zaznamenajte maximálne odozvy podľa pokynov pre postup: chvostový faktor nie je väčší ako 1,8;a relatívna štandardná odchýlka pre opakované injekcie nie je väčšia ako 2,0 %.
Postup – Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 10 µl) štandardného prípravku a prípravku testu do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte maximálne odozvy pre cykloserín.Vypočítajte množstvo C3H6N2O2 v každom mg cykloserínu v µg podľa vzorca:
50 000 (C/W) (rU / rS)
kde C je koncentrácia v mg na ml USP Cycloserine RS v štandardnom prípravku;W je množstvo v mg cykloserínu použitého na prípravu testovacieho prípravku;a rU a rS sú maximálne odozvy pre cykloserín získané z prípravku testu a prípravku štandardu, v danom poradí.