Test D-fenylalanínu CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0 % z výroby 50 MT/mesiac

1. Vzhľad -- Vizuálna kontrola
2. Špecifická rotácia -- Špecifická rotácia sa meria v súlade s GB/T613-1988
Príprava vzorky: Presne odvážte 0,5000 g vzorku a preneste ju do čistej a suchej 50 ml odmernej fľaše, pridajte 20 ml vody, fľašu prikryte, pretrepte, aby sa rozpustila, a potom ju zrieďte vodou na mieru.
Test: Pred testom nastavte nulu gyroskopu, potom naplňte skúmavku roztokom vzorky, zaznamenajte uhol rotácie a vypočítajte špecifickú rotáciu vzorky podľa nasledujúceho vzorca.
[а]D20 = (r×50) ÷(D×W)
Kde:
[a]D20: Špecifická optická rotácia pri 20 °C roztoku vzorky
r: Optická rotácia pozorovaná pri 20 °C pre roztok vzorky
50: Objem pripraveného roztoku vzorky (ml)
w: Hmotnosť vzorky (g)
L: Dĺžka optickej rotačnej trubice (dm)
3. Zvyšky horenia
Vezmite asi 1 g tohto produktu a zohrejte ho na 600 ℃, zohrejte ho, kým úplne nezpopolní podľa predpisu Prílohy Ⅷ N časti II edície CP2010, pridajte 0,5 – 1,0 ml koncentrovanej kyseliny sírovej a zohrejte (700 ℃- 800 ℃) do konštantnej hmotnosti.
3.1 „Zvyšok žiaroviek“ v tejto metóde (Čínsky liekopis, vydanie 2005, časť II, príloha Ⅷ N) sa týka oxidov kovov alebo síranov, ktoré zostanú po zahriatí liečiv (väčšinou organických zlúčenín), až kým sa úplne nespolia, potom sa pridá kyselina sírová 0,5 ~ 1,0 ml a zapálené (700 ~ 800 ℃) na konštantnú hmotnosť.
4 Chirálna čistota (HPLC)
Prístroje: Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia, PDA detektor.Elektronické analytické váhy, činidlo;Úroveň chromatografie
Chromatografické podmienky: Kolóna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolóna 250X4,6mm,5ul, vlnová dĺžka detekcie, prietok, veľkosť vzorky: 10 u L (referenčné) riedidlo: voda, čas zberu dát: 20,00 min.
Stanovenie vzorky: Vzorka sa analyzovala podľa nasledujúceho vzorkovacieho postupu: 1 ihla slepého roztoku a 1 ihla referenčného DL-fenylalanínu.
1 roztok vzorky ihly,
Výsledky Výpočet: Obsah HPLC bol stanovený ako menší ako 0,5 % podľa normalizácie plochy píku a odpočtu slepého pokusu.
5. V suchu a bez tiaže
5.1 Nástroje:
Termostatická sušiaca pec, zostatok 1/10 000.
5.2 Postup:
V plochej odvažovačke s konštantnou hmotnosťou a presušujúcim sa zabrúseným krytom úst odvážte 1 gram (s presnosťou na 0,0001 gramu) vzorky.Vzorka by sa mala rovnomerne rozložiť na dno navažovačky s hrúbkou nie väčšou ako 10 mm, vložiť do termostatickej elektrickej sušiacej pece, sušiť pri teplote 105 – 110 °C počas 3 hodín a potom premiestniť do sušiacej miestnosti, aby sa ochladila na izbová teplota na váženie.
Výpočet: Strata suchej hmotnosti %= (M1-M2) ÷M×100
Kde: M1: hmotnosť vzorky a odmerky pred sušením, gramy
M2: Hmotnosť vzorky a odmerky po vysušení v gramoch
M: Hmotnosť vzorky, gramy
Krok 6: Obsah
6.1 Nástroje
Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia, PDA detektor.
Elektronické analytické váhy
6.2 Činidlá
Acetonitril (chromatografická kvalita), TFA (chromatografická kvalita)
6.3 Chromatografické podmienky
6.3.1 Stĺpec: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150 x 4,6 mm
6.3.2 Detekčná vlnová dĺžka: INC220nm
Prietok: 1,0 ml/min
Veľkosť vzorky: 10 μl (pre referenciu)
Riedidlo: acetonitril
Čas zberu dát: 20,00 min
6.4 Príprava mobilnej fázy
Mobilná fáza A (0,1 % kyselina trifluóroctová voda): presná absorpcia 2. 0 ml kyseliny trifluóroctovej sa zriedi vodou na 2000 ml, dobre sa premieša a odplyní sa;
Mobilná fáza B (0,1 % acetonitril trifluóroctová kyselina): presná absorpcia 2,0 ml kyseliny trifluóroctovej sa zriedilo na 2000 ml acetonitrilom, premiešalo a oddelilo;
6.5 Gradientný program mobilnej fázy
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Príprava roztoku vzorky
Odvážte a rozpustite 0,1 g vzorky s acetonitrilom, zrieďte na 100 m1, pred použitím dobre pretrepte alebo v rovnakej koncentrácii.Pripravte dve vzorky paralelne.
6.7 Stanovenie vzorky
Analyzujte vzorku podľa nasledujúceho postupu odberu vzoriek:
Viac ako 1 injekcia slepého roztoku
1 ihla vzorka roztoku 1#
1 ihla vzorka roztoku 2#
6.8 Výpočet výsledku
2.8.1 Metóda normalizácie plochy píku sa použila na výpočet HPLC čistoty odpočítaním prázdneho priestoru.
2.8.2 Relatívna stredná odchýlka čistoty dvoch ihiel nesmie byť väčšia ako 1 %
2.8.3 Ak výsledky oboch nástrekov spĺňajú akceptačné kritériá, za konečný výsledok sa považuje priemerná čistota.