Diflorasone diacetát CAS 33564-31-7 test 97,0~103,0 % továrenský kortikosteroid

Diflorasone diacetát [33564-31-7]
» Diflorasone diacetát obsahuje nie menej ako 97,0 percent a nie viac ako 103,0 percent C26H32F2O7, počítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Diflorasone Diacetát RS
Identifikácia, infračervená absorpcia <197M>.
Špecifická rotácia <781S>: medzi +58° a +68°.Testovaný roztok: 20 mg, nesušený, na ml, v chloroforme.
Strata sušením <731>-Sušte ju vo vákuu pri 60 ° a pri tlaku nepresahujúcom 5 mm ortuťového stĺpca po dobu 16 hodín: nestratí viac ako 0,5 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>: nie viac ako 0,5 %
Chromatografická čistota -
Mobilná fáza a chromatografický systém - Pripravte sa podľa pokynov v teste.
Testovací roztok – presne odvážené množstvo diflorazón diacetátu rozpustite vo vodou nasýtenom chloroforme, aby ste získali roztok s koncentráciou približne 6 mg na ml.
Postup - Nastreknite objem (asi 10 µl) testovacieho roztoku do chromatografu, zaznamenávajte chromatogram po dobu rovnajúcu sa 5-násobku retenčného času hlavného píku a zmerajte plochy všetkých píkov.Vypočítajte percento každej nečistoty v časti diflorazón diacetátu podľa vzorca:
100 (ri / rs)
kde ri je plocha píku pre každú nečistotu;a rs je súčet plôch všetkých píkov: nenašlo sa viac ako 1,0 % akejkoľvek jednotlivej nečistoty;a nenašlo sa viac ako 2,0 % celkových nečistôt.
Skúška-
Mobilná fáza - Pripravte roztok obsahujúci zmes vodou nasýteného n-butylchloridu, vodou nasýteného metylénchloridu, ľadovej kyseliny octovej a tetrahydrofuránu (350:125:15:10).V prípade potreby vykonajte úpravy (pozri Vhodnosť systému v časti Chromatografia <621>).
Roztok vnútorného štandardu – pomocou vodou nasýteného chloroformu pripravte roztok izoflupredónacetátu s obsahom približne 0,04 mg na ml.
Príprava štandardu – Presne odvážené množstvo USP Diflorasone Diacetátu RS rozpustite v roztoku vnútorného štandardu, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 33 µg na ml.
Príprava testu - Preneste približne 15 mg diflorasone diacetátu, presne odváženého, ​​do 500 ml odmernej banky.Pridajte do objemu roztok vnútorného štandardu a premiešajte.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený 254 nm detektorom a 4,6 mm x 10 cm kolónou, ktorá obsahuje 3 µm náplň L3.Prietok je približne 2,5 ml za minútu.Chromatografujte prípravok štandardu a zaznamenajte plochy píkov podľa postupu: rozlíšenie R medzi píkmi analytu a vnútorného štandardu nie je menšie ako 12;a relatívna štandardná odchýlka pre nie menej ako štyri opakované injekcie nie je väčšia ako 2,0 %.
Postup - Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 10 µl) štandardného prípravku a prípravku testu do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte plochy pre hlavné píky.Relatívne retenčné časy sú asi 1,0 pre diflorazón diacetát a 2,4 pre vnútorný štandard.Vypočítajte množstvo C 26H32F2O7 v mg v časti diflorazón diacetátu podľa vzorca:
0,5 C (RU / RS)
kde C je koncentrácia, v ug na ml, USP Diflorasone Diacetát RS v štandardnom prípravku;a RU a RS sú pomery plôch píkov pre diflorazón diacetát a plôch vnútorného štandardu získaných z prípravku testu a prípravku štandardu, v danom poradí.