Enalapril maleát CAS 76095-16-4 test 98,0~102,0% API vysoká čistota

Enalapril maleát
C20H28N205.C4H404 492,52
l-Prolín, 1-[N-[1-(etoxykarbonyl)-3-fenylpropyl]-1-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-buténdioát (1:1).
ľ-etylester 1-[N-[(S)-1-karboxy-3-fenylpropyl]-1-alanyl]-1-prolínu, maleát (1:1) [76095-16-4].
Enalapril maleát obsahuje nie menej ako 98,0 percent a nie viac ako 102,0 percent C20H28N2O5.C4H4O4, vypočítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách a skladujte pri kontrolovanej izbovej teplote.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Kliknutím zobrazíte štruktúru
Identifikácia-
A: Infračervená absorpcia <197M>.
B: Retenčný čas hlavného píku v chromatograme prípravku testu zodpovedá času na chromatograme štandardného prípravku získaného pri teste.
Špecifická rotácia <781S>: medzi -41,0 a -43,5.
Testovaný roztok: 10 mg na ml v metanole.
Strata sušením <731>-Sušte ho vo vákuu pri tlaku nepresahujúcom 5 mm ortuťového stĺpca pri 60 °C počas 2 hodín: nestratí viac ako 1,0 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>: nie viac ako 0,2 %.
Ťažké kovy, metóda II <231>: 0,001 %.
Súvisiace zlúčeniny -
pH 6,8 Fosfátový pufor, pH 2,5 Fosfátový pufor, roztok A, roztok B, mobilná fáza, riedidlo, roztok diketopiperazínu enalaprilu, roztok vhodnosti pre systém a chromatografický systém – Pokračujte podľa pokynov v teste.
Štandardný roztok – Presne odvážené množstvo USP Enalapril Maleate RS rozpustite v riedidle a zrieďte kvantitatívne av prípade potreby postupne riedidlom, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 3 ug na ml.
Testovací roztok – použite prípravok testu.
Postup – Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 50 µl) štandardného roztoku a testovacieho roztoku do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte odozvy plochy píku.Vypočítajte percento každej nečistoty v časti enalaprilu maleátu podľa vzorca:
100 (CS / CT) (ri / rS)
v ktorom CS je koncentrácia, v mg na ml, USP Enalapril maleát RS v štandardnom roztoku;CT je koncentrácia, v mg na ml, enalapril maleátu v testovacom roztoku;ri je plocha píku každej nečistoty získanej z testovacieho roztoku;a rS je plocha píku enalaprilu získaná zo štandardného roztoku: nenašlo sa viac ako 1,0 % akejkoľvek nečistoty s relatívnym retenčným časom približne 1,10;nie je nájdených viac ako 0,3 % akejkoľvek inej jednotlivej nečistoty;a nenašlo sa viac ako 2 % celkových nečistôt.
Skúška-
pH 6,8 Fosfátový pufor - Rozpustite 2,8 g dihydrogenfosforečnanu sodného v približne 900 ml vody v 1000 ml odmernej banke.Upravte 9 M roztokom hydroxidu sodného na pH asi 6,8, zrieďte vodou na požadovaný objem a premiešajte.
pH 2,5 Fosfátový pufor - Rozpustite 2,8 g dihydrogenfosforečnanu sodného v približne 900 ml vody v 1000 ml odmernej banke.Upravte pH kyselinou fosforečnou na približne 2,5, zrieďte vodou na požadovaný objem a premiešajte.
Roztok A - Pripravte prefiltrovanú a odplynenú zmes fosfátového tlmivého roztoku s pH 6,8 a acetonitrilu (19:1).
Roztok B – Pripravte prefiltrovanú a odplynenú zmes acetonitrilu a fosfátového tlmivého roztoku s pH 6,8 (33:17).
Mobilná fáza - Použite variabilné zmesi roztoku A a roztoku B podľa pokynov pre chromatografický systém.V prípade potreby vykonajte úpravy (pozri Vhodnosť systému v časti Chromatografia 621).
Riedidlo – pripravte zmes fosfátového pufra s pH 2,5 a acetonitrilu (95:5).
Enalapril diketopiperazínový roztok - Opatrne vložte asi 20 mg USP Enalapril maleátu RS do 100 ml kadičky, aby sa na dne kadičky vytvoril kopec.Položte kadičku na horúcu platňu pri približne jednej polovici maximálneho nastavenia teploty platničky.Zahrievajte asi 5 až 10 minút, kým sa tuhá látka neroztopí.Ihneď vyberte kadičku z horúcej platne a nechajte vychladnúť.[poznámka - Zabráňte prehriatiu, aby ste predišli degradácii vyvolanej teplom, ktorá by viedla k vzniku hnedej farby.] K vychladenému zvyšku v kadičke pridajte 50 ml acetonitrilu a sonikujte niekoľko minút, aby sa rozpustil.Roztok typicky obsahuje v každom ml medzi 0,2 mg a 0,4 mg enalaprilu diketopiperazínu.
Štandardná príprava – Presne odvážené množstvo USP Enalapril Maleate RS rozpustite v riedidle a zrieďte kvantitatívne av prípade potreby postupne riedidlom, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,3 mg na ml.
Roztok vhodný pre systém – Pridajte 1 ml roztoku diketopiperazínu enalaprilu do 50 ml časti štandardného prípravku a premiešajte.
Príprava testu - Preneste približne 30 mg enalapril maleátu, presne odváženého, ​​do 100 ml odmernej banky, rozpustite a zrieďte riedidlom na požadovaný objem a premiešajte.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený 215 nm detektorom a 4,1 mm x 15 cm kolónou, ktorá obsahuje náplň L21.Prietok je približne 1,5 ml za minútu.Teplota kolóny sa udržiava na 70 °C. Chromatograf je naprogramovaný nasledovne.
Čas (minúty) Roztok A (%) Roztok B (%) Elúcia
0 95 5 ekvilibrácia
0-20 95→40 5→60 lineárny gradient
20-25 40 60 izokratické
25-26 40→95 60→5 lineárny gradient
26-30 95 5 izokratický
Chromatografujte roztok vhodnosti pre systém a zaznamenajte maximálne odozvy podľa pokynov pre postup: relatívne retenčné časy sú približne 1,0 pre enalapril a 2,1 pre enalapril diketopiperazín;a rozlíšenie R medzi enalaprilom a enalaprilom diketopiperazínom nie je menšie ako 3,5.Chromatografujte štandardný prípravok a zaznamenajte maximálne odozvy podľa pokynov pre postup: relatívna štandardná odchýlka pre replikované injekcie nie je väčšia ako 1,0 %.
Postup - Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 50 µl) štandardného prípravku a prípravku testu do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte odozvy pre hlavné píky.Vypočítajte množstvo C20H28N2O5·C4H4O4 v mg v časti enalapril maleátu podľa vzorca:
100C (rU / rS)
kde C je koncentrácia, v mg na ml, USP Enalapril maleát RS v štandardnom prípravku;a rU a rS sú maximálne odozvy získané z prípravku testu a prípravku štandardu, v danom poradí.