Etyl (S)-4-chlór-3-hydroxybutyrát CAS 86728-85-0 medziprodukt vápenatý atorvastatínu

Etyl (S)-4-chlór-3-hydroxybutyrát (CAS: 86728-85-0)
Metóda analýzy
Popis
Odoberte asi 10 ml vzorky do čistej a suchej sklenenej platne a skontrolujte.
Špecifická rotácia
Preneste presne asi 1,0 g vzorky do 100 ml odmernej banky a rozpustite10 ml chloroformu, potom zriediť chloroformom na 100 ml a premiešať.
Zmerajte optickú rotáciu testovanej vzorky pri 25 °C a vlnovej dĺžke 589 nmvypočítajte špecifickú rotáciu podľa daného vzorca.
[α]25D = (v×a)/[š×(1-b)]
[α]25D: špecifická rotácia testuvzorka;α: pozorovaná rotácia vuhlový stupeň;w: hmotnosť vzorky (g);
v: objem (ml);
b: Obsah vody (%)
Čistota (podľa GC)
Chromatografické podmienky: Plynová chromatografia je vybavená plameňomionizačný detektor
Kolóna: SE-54, 30 m x 0,35 mm x 0,25 um
Teplota rúry: Počiatočná teplota 120 ℃, doba výdrže 2 minúty
Nábeh: 20 °C/min
Teplota: 250 ℃, doba výdrže 2 minúty
Teplota vstrekovača: 250 ℃
Teplota detektora: 250℃ (FID)
Injekčný objem: 0,2 ul
Roztok vzorky: zrieďte 1 ml A4 1 ml acetónu.
Postup: Nastreknite 0,2 µl acetónu ako slepý pokus a zaznamenajte chromatogram.VNa chromatograme získanom z riedidla by nemalo dôjsť k žiadnej interferenciiretenčný čas hlavného píku a píku nečistôt.Potom vstreknite roztok vzorkyduplikovať do chromatografu a zaznamenať chromatogram.Oznámte čistotuvzorka metódou plošnej normalizácie.