Flurbiprofen CAS 5104-49-4 test 99,0~100,5% (HPLC) Factory

flurbiprofen
C15H13F02 244,27
kyselina (±)-2-(2-fluór-4-bifenylyl)propiónová [5104-49-4].
Flurbiprofen obsahuje nie menej ako 99,0 percent a nie viac ako 100,5 percent C15H13FO2, počítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen príbuzná zlúčenina A RS
kyselina 2-(4-bifenylyl)propiónová.
C15H14O2 226,28
Identifikácia-
A: Infračervená absorpcia <197K>.
B: Absorpcia ultrafialového žiarenia 197U-
Roztok: 10 ug na ml.
Médium: 0,1 N hydroxid sodný.
Maximum absorbancie pri 247 nm je asi 0,8.
Rozsah topenia <741>: medzi 114 a 117.
Strata sušením <731>-Sušte ju vo vákuu pri 60 °C do konštantnej hmotnosti: nestratí viac ako 0,5 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>: nie viac ako 0,1 %.
Ťažké kovy, metóda II <231>: 0,001 %.
Súvisiace zlúčeniny -
Riedidlo - pripravte zmes vody a acetonitrilu (11:9).
Mobilná fáza – pripravte prefiltrovanú a odplynenú zmes vody, acetonitrilu a ľadovej kyseliny octovej (12:7:1).V prípade potreby vykonajte úpravy (pozri Vhodnosť systému v časti Chromatografia <621>).
Štandardný zásobný roztok - Presne odvážené množstvo USP Flurbiprofen príbuznej zlúčeniny A RS rozpustite v riedidle, aby ste získali roztok s koncentráciou približne 50 ug na ml.
Roztok vhodnosti pre systém – Pipetujte 2,0 ml štandardného zásobného roztoku do 10 ml odmernej banky, pridajte asi 20 mg USP Flurbiprofen RS, zrieďte na požadovaný objem riedidlom a premiešajte.
Štandardný roztok – Preneste 2,0 ml štandardného zásobného roztoku do 10,0 ml odmernej banky, zrieďte riedidlom na požadovaný objem a premiešajte.
Testovací roztok – pripravte roztok flurbiprofenu v riedidle s obsahom 2,0 mg na ml.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený 254 nm detektorom a 3,9 mm x 15 cm kolónou, ktorá obsahuje 4 µm náplň L1.Prietok je približne 1 ml za minútu.Chromatografujte roztok vhodnosti pre systém a zaznamenajte maximálne odozvy podľa pokynov pre postup: relatívne retenčné časy sú približne 0,9 pre zlúčeninu A príbuznú flurbiprofénu a 1,0 pre flurbiprofén;a relatívna štandardná odchýlka pre opakované injekcie nie je väčšia ako 1,0 %.
Postup – Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 20 µl) štandardného roztoku a testovacieho roztoku do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte plochy pre hlavné píky.Vypočítajte percento zlúčeniny A príbuznej flurbiprofénu v časti flurbiprofénu podľa vzorca:
100 (CS / CU) (rU / rS)
v ktorom CS je koncentrácia zlúčeniny A RS príbuznej s flurbiprofénom podľa USP v štandardnom roztoku v ug na ml;CU je koncentrácia flurbiprofénu v testovacom roztoku v µg na ml;a rU a rS sú maximálne odozvy pre zlúčeninu A príbuznú flurbiprofénu získané z testovacieho roztoku a zo štandardného roztoku, v tomto poradí: nebolo nájdených viac ako 0,5 % zlúčeniny A príbuznej flurbiprofénu.Vypočítajte percento každej nečistoty v časti flurbiprofénu podľa vzorca:
100 (ri / rs)
kde ri je maximálna odozva pre každú nečistotu získanú z testovacieho roztoku;a rs je súčet odoziev všetkých píkov získaných z testovacieho roztoku: súčet všetkých nečistôt nie je väčší ako 1,0 %.
Skúška - Približne 0,5 g presne odváženého flurbiprofénu rozpustite v 100 ml alkoholu, ktorý bol predtým neutralizovaný 0,1 N hydroxidom sodným VS na konečný bod fenolftaleínu, pridajte fenolftaleín TS a titrujte 0,1 N hydroxidom sodným VS do prvého objavenia sa mdloby ružová farba, ktorá pretrváva najmenej 30 sekúnd.Každý ml 0,1 N hydroxidu sodného zodpovedá 24,43 mg C15H13F02.