Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-leucín Čistota > 99,0 % (HPLC) Továreň

Postup inšpekcie
1. Vzhľad
-- Vizuálna kontrola
2. Čistota (HPLC)
2.1 Nástroj
Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia, PDA detektor.
Elektronické analytické váhy
2.2 Činidlo
Acetonitril (chromatografická kvalita), kyselina trifluóroctová (chromatografická kvalita)
2.3 Chromatografické podmienky
2.3.1 Stĺpec: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detekčná vlnová dĺžka: INC220nm
Prietok: 1,0 ml/min
Veľkosť vzorky: 10μL (referenčná)
Riedidlo: acetonitril
Čas zberu dát: 25,00 min
2.4 Príprava mobilnej fázy
Mobilná fáza A (0,1% kyselina trifluóroctová voda): presne absorbujte 2,0 ml kyseliny trifluóroctovej, zriedenej vodou na 2000 ml, dobre premiešajte a odplynite;
Mobilná fáza B (0,1 % acetonitril trifluóroctová kyselina): presne absorbuje 2,0 ml kyseliny trifluóroctovej, zriedenej na 2000 ml acetonitrilom, miešanie a odplynenie;
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
13,00 10 90
18:00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Príprava roztoku vzorky
Odvážte a rozpustite 0,1 g vzorky s acetonitrilom a zrieďte na 100 ml, pred použitím dobre pretrepte alebo na rovnakú koncentráciu.Pripravte dve vzorky paralelne.
2.7 Stanovenie vzorky
Analyzujte vzorku podľa nasledujúceho postupu odberu vzoriek:
Viac ako 1 injekcia slepého roztoku
1 ihla vzorka roztoku 1#
1 ihla vzorka roztoku 2#
2.8 Výpočet výsledku
2.8.1 Metóda normalizácie plochy píku sa použila na výpočet HPLC čistoty odpočítaním prázdneho priestoru.
2.8.2 Relatívna stredná odchýlka čistoty dvoch ihiel nesmie byť väčšia ako 1 %
2.8.3 Ak výsledky oboch nástrekov spĺňajú akceptačné kritériá, za konečný výsledok sa považuje priemerná čistota.
3, Bod topenia -- prístroj na meranie bodu topenia RY-1
4. Skúšobná metóda straty sušením
4.1 Nástroje:
Elektrická termostatická sušiaca pec, zostatok 1/10 000.
4.2 Postup:
V plochej odvažovačke s konštantnou hmotnosťou a presušujúcim sa zabrúseným krytom úst odvážte 1 gram (s presnosťou na 0,0001 gramu) vzorky.Vzorka by sa mala rovnomerne rozložiť na dno navažovačky s hrúbkou nie väčšou ako 10 mm, vložiť do termostatickej elektrickej sušiacej pece, sušiť pri teplote 105 ~ 110 °C počas 3 hodín a potom premiestniť do sušiacej miestnosti, aby sa ochladila na izbová teplota na váženie.
Výpočet: Strata sušením %= (M1-M2) ÷M×100
Kde: M1: hmotnosť vzorky a odmerky pred sušením, gramy
M2: hmotnosť vzorky a odmerky po vysušení v gramoch
M: Hmotnosť vzorky, gramy
5. Špecifická rotácia
-- Špecifická rotácia sa meria v súlade s GB/T613-1988
Príprava vzorky: 0,5000 g vzorka sa presne odvážila a premiestnila do čistej a suchej 50 ml volumetrickej fľaše, pridalo sa 20 ml DMF, fľaša sa uzavrela a pretrepala, aby sa rozpustila, a potom sa zriedila na mieru DMF.
Test: Pred testom nastavte nulu gyroskopu, potom naplňte skúmavku roztokom vzorky, zaznamenajte uhol rotácie a vypočítajte špecifickú rotáciu vzorky podľa nasledujúceho vzorca.
[а]D20=(r×50) ÷ (D×W)
[a]D20: Špecifická optická rotácia pri 25 °C roztoku vzorky
r: Optická rotácia pozorovaná pri 20 °C pre roztok vzorky
50: Objem pripraveného roztoku vzorky (ml)
w: Hmotnosť vzorky (g)
L: Dĺžka optickej rotačnej trubice (dm)