Glycínový CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) test 98,5 ~ 101,5 % vysoká kvalita z výroby

USP35-NF30
DEFINÍCIA
Glycín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % glycínu (C2H5NO2), vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197M>
STANOVENIE
• POSTUP
Vzorka: 150 mg glycínu
Blank: 100 ml ľadovej kyseliny octovej
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>.)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N na kyselinu chlórovú VS
Detekcia koncového bodu: Vizuálna
Analýza: Vzorku rozpustite v 100 ml ľadovej kyseliny octovej a pridajte 1 kvapku kryštálovej violeti TS.Titrujte s titrantom do zeleného koncového bodu.Vykonajte stanovenie slepého pokusu.
Vypočítajte percento glycínu (C2H5NO2) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
VB = objem titrantu spotrebovaný slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 75,07 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % - 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
• ZVYŠKY PRI ZAPALENÍ <281>: NMT 0,1 %
• CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Štandardný roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej
Vzorka: 1 g glycínu
Kritériá prijatia: NMT 0,007 %
• CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Štandardný roztok: 0,20 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 3 g glycínu
Kritériá prijatia: NMT 0,0065 %
• ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 20 ppm
• ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 20 ppm
Vzorkový roztok: 100 mg/ml glycínu
Analýza: 10 ml roztoku vzorky povarte 1 minútu a odstavte na 2 hodiny.
Kritériá prijatia: Roztok sa javí ako číry a pohyblivý ako 10 ml rovnakého roztoku, ktorý nebol prevarený.
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• STRATA SUŠENÍM <731>: Sušenie vzorky pri 105° počas 2 hodín: stratí NMT 0,2 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
• REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP Glycine RS

Japonský liekopis JP17
Glycín po vysušení obsahuje najmenej 98,5 % glycínu (C2H5NO2).
Opis Glycín sa vyskytuje ako biele kryštály alebo kryštalický prášok.Má sladkú chuť.Je voľne rozpustný vo vode av kyseline mravčej a prakticky nerozpustný v etanole (95).Vykazuje kryštálový polymorfizmus.
Identifikácia Určite infračervené absorpčné spektrum glycínu, predtým vysušeného, ​​podľa pokynov v diskovej metóde s bromidom draselným pod Infračervenou spektrofotometriou <2,25> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových číslach.Ak sa medzi spektrami objaví akýkoľvek rozdiel, rozpustite glycín vo vode, odparte vodu do sucha a zopakujte test so zvyškom.
pH <2,54> Rozpustite 1,0 g glycínu v 20 ml vody: pH roztoku je medzi 5,6 a 6,6.
Čistota
(1) Čistota a farba roztoku – 1,0 g glycínu rozpustite v 10 ml vody: roztok je číry a bezfarebný.
(2) Chlorid <1,03> - Vykonajte test s 0,5 g glycínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS (nie viac ako 0,021 %)
(3) Síran <1,14> - Vykonajte test s 0,6 g glycínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,35 ml 0,005 mol/l kyseliny sírovej VS (nie viac ako 0,028z).
(4) Amónium <1,02> - Vykonajte test s použitím 0,25 g glycínu.Pripravte kontrolný roztok s 5,0 ml štandardného amónneho roztoku (nie viac ako 0,02 %).
(5) Ťažké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g glycínu podľa metódy 1 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 2,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 20 ppm).
(6) Arzén <1,11> - Pripravte testovací roztok s 1,0 g glycínu podľa metódy 1 a vykonajte test (nie viac ako 2 ppm).
(7) Súvisiace látky – Rozpustite 0,10 g glycínu v 25 ml vody a tento roztok použite ako roztok vzorky.Napipetujte 1 ml roztoku vzorky, pridajte vodu na presne 50 ml.Pipetujte 5 ml tohto roztoku, pridajte vodu, aby ste získali presne 20 ml a tento roztok použite ako štandardný roztok. Vykonajte test s týmito roztokmi podľa pokynov v časti Chromatografia na tenkej vrstve<2.03>.Naneste 5 ml roztoku vzorky a štandardného roztoku na dosku so silikagélom pre chromatografiu na tenkej vrstve.Vyvíjajte platňu zmesou 1-butanolu, vody a kyseliny octovej (100) (3:1:1) na vzdialenosť asi 10 cm a vysušte platňu pri 80 °C počas 30 minút.Rovnomerne nastriekajte roztok ninhydrínu v acetóne (1 ku 50) a zahrievajte na 80 °C počas 5 minút: škvrny iné ako hlavná škvrna z roztoku vzorky nie sú intenzívnejšie ako škvrna zo štandardného roztoku.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zvyšok po vznietení <2,44> Nie viac ako 0,10 % (1 g).
Stanovenie Presne navážte asi 80 mg glycínu, vopred vysušeného, ​​rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej, pridajte 50 ml kyseliny octovej (100) a titrujte <2,50> s 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS (potenciometrická titrácia).Vykonajte slepé určenie a vykonajte potrebné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS＝7,507 mg C2H5NO2
Kontajnery a skladovacie kontajnery Kontajnery - Dobre uzavreté kontajnery.