Kyselina glycyrrhetová (Enoxolón) CAS 471-53-4 test 98,0~101,0 % (potenciometria)

Všeobecné upozornenia
(monografia Ph Eur 1511)
C3oH4604 470,7 471-53-4
Akcia a použitie
Liečba benígneho peptického vredového ochorenia.
Ph Eur
DEFINÍCIA
kyselina (20p)-3p-hydroxy-11-oxo-oleán-12-én-29-ová.
Obsah
98,0 % až 101,0 % (sušená látka).
POSTAVY
Vzhľad
Biely alebo takmer biely kryštalický prášok.
Rozpustnosť
Prakticky nerozpustný vo vode, rozpustný v etanole, ťažko rozpustný v metylénchloride.
Vykazuje polymorfizmus (5.9).
IDENTIFIKÁCIA
Prvá identifikácia A.
Druhá identifikácia B, C.
A. Preskúmajte infračervenou absorpčnou spektrofotometriou (2.2.24).
Porovnanie Enoxolone CRS.
Ak sa spektrá získané v pevnom stave líšia, rozpustite 0,2 g skúšanej látky a 0,2 g porovnávacej látky oddelene v 6 ml etanolu R.
spätným chladičom na 1 hodinu a pridá sa 6 ml vody R. Vytvorí sa zrazenina.Ochlaďte na približne 10 °C a prefiltrujte pomocou vákua.Zrazenina sa premyje 10 ml alkoholu R, suší sa v sušiarni pri 80 °C a zaznamenajú sa nové spektrá.
B. Chromatografia na tenkej vrstve (2.2.27).
Skúšobný roztok 10 mg skúšanej látky sa rozpustí v metylénchloride R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.
Referenčný roztok 10 mg enoxolónu CRL sa rozpustí v metylénchloride R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.
Platňa TLC platňa silikagélu R.
Mobilná fáza ľadová kyselina octová R, acetón R, metylénchlorid R (5:10:90 V/V/V).
Aplikácia 5 µl.
Vývoj Cez 2/3 platne.
Sušenie na vzduchu 5 min.
Dôkaz Postriekajte anizaldehydom RS a zahrievajte 10 min pri 100-105 °C.Výsledky Hlavná škvrna na chromatograme skúšaného roztoku je polohou, farbou a veľkosťou podobná hlavnej škvrne na chromatograme získanom s referenčným
Riešenie.
C. 50 mg sa rozpustí v 10 ml metylénchloridu R. K 2 ml tohto roztoku sa pridá 1 ml acetanhydridu R a 0,3 ml kyseliny sírovej R. Vznikne ružové sfarbenie.
TESTY
Vzhľad roztoku
Roztok je číry (2.2.1) a nie je sfarbený intenzívnejšie ako porovnávací roztok Ž6 (2.2.2, metóda II).
0,1 g sa rozpustí v etanole R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.
Špecifická optická otáčavosť (2.2.7) + 145 až + 154 (sušená látka).
0,50 g sa rozpustí v dioxáne R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 50,0 ml.
Príbuzné látky
Kvapalinová chromatografia (2.2.29).
Skúšobný roztok 0,10 g skúšanej látky sa rozpustí v mobilnej fáze a zriedi sa mobilnou fázou na 100,0 ml.
Referenčný roztok (a) 2,0 ml skúšobného roztoku sa zriedi mobilnou fázou na 100,0 ml.
Referenčný roztok (b). 5,0 ml porovnávacieho roztoku (a) sa zriedi mobilnou fázou na 100,0 ml.
Referenčný roztok (c) 0,1 g kyseliny 18α-glycyrrhetínovej R sa rozpustí v tetrahydrofuráne R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100,0 ml.K 2,0 ml roztoku sa pridajú 2,0 ml skúšaného roztoku a zriedi sa mobilnou fázou na 100,0 ml.
Stĺpec:
-veľkosť: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- stacionárna fáza: oktadecylsilyl silikagél pre chromatografiu R (5 µm),
- teplota: 30 ℃.
Mobilná fáza Zmiešajte 430 objemových dielov tetrahydrofuránu R a 570 objemových dielov roztoku octanu sodného R s koncentráciou 1,36 g/l upraveného na pH 4,8 s ľadovou kyselinou octovou R.
Prietok 0,8 ml/min.
Detekčný spektrofotometer pri 250 nm.
Injekcia 20 ul slučkový injektor;vstreknite skúšobný roztok a referenčné roztoky.
Doba trvania 4-násobku retenčného času Enoxolónu.
Vhodnosť systému:
-rozlíšenie: minimálne 2,0 medzi píkmi enoxolónu a 18α-glycyrrhetínovej kyseliny na chromatograme porovnávacieho roztoku (c).
Obmedzenia:
-akákoľvek nečistota: nie viac ako 7-násobok plochy hlavného píku na chromatograme porovnávacieho roztoku (b) (0,7 %),
- celkovo: nie viac ako plocha hlavného píku na chromatograme porovnávacieho roztoku (a) (2,0 %),
- nerešpektujte limit: 0,5-násobok plochy hlavného píku na chromatograme porovnávacieho roztoku (b) (0,05 %).
Ťažké kovy (2.4.8) Maximálne 20 ppm.
1,0 g vyhovuje limitnej skúške F. Pripravte štandard s použitím 2 ml štandardného roztoku olova (10 ppm Pb) R.
Strata sušením (2.2.32) Maximálne 0,5 %, stanovená na 1 000 g sušením v sušiarni pri 105 °C počas 4 hodín.
Síranový popol (2.4.14) Maximálne 0,2 %, stanovené s 1,0 g.
STANOVENIE
0,330 g sa rozpustí v 40 ml dimetylformamidu R. Titruje sa 0,1 M hydroxidom tetrabutylamónnym, potenciometricky sa stanoví bod ekvivalencie (2.2.20).Vykonajte slepú titráciu.1 ml 0,1 M hydroxidu tetrabutylamónneho zodpovedá 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
SKLADOVANIE
Chránené pred svetlom.
NEČISTOTY
A. kyselina (20p)-3p-hydroxy-11-oxo-18a-oleán-12-én-29-ová,
B. Kyselina (4p,20p)-3p,23-dihydroxy-11-oxo-oleán-12-én-29-ová.
Ph Eur