H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Dietylester hydrochlorid kyseliny L-glutamovej Čistota > 99,0 % (HPLC) Továreň

I. Postupy inšpekcie
1. Teplota topenia
Používa sa digitálny prístroj na meranie teploty topenia
Krok 2: Obsah
2.1 Činidlá
Krok 1: Kyselina mravčia
2. Ľadová kyselina octová
3. Štandardný titračný roztok kyseliny chloristej (C=0,1000 mol/l)
4. Indikátorová kvapalina Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Prístroje a vybavenie
1. Kadička 150ml
2. Microbyret: 10 ml
2. 3 kroky analýzy
2. 3. Presne odvážim asi 300 mg vzorky predsušenej pri 105 °C počas 3 hodín, vložím ju do 150 ml betelu, pridám 3 ml kyseliny mravčej, pridám 50 ml ľadovej kyseliny octovej, pridám 2 kvapky testovacieho roztoku kryštálovej violeti ( TS-74) a titrujte s 0,1 mol/l kyseliny chloristej až do zeleného koncového bodu alebo kým modrá úplne nezmizne.
2. 3. 2 Metóda výpočtu
X sa rovná C (V1-V2) krát 0,2042 / M krát 100
C je koncentrácia štandardného titračného roztoku kyseliny chloristej, vyjadrená v móloch na liter (mol/l).
V1 je spotrebovaný objem štandardného titračného koncentrovaného roztoku kyseliny chloristej pri titrácii vzorky, vyjadrený v ml (ml).
Objem spotrebovaného štandardného titračného roztoku kyseliny chloristej v slepom teste V2, vyjadrený v ml (ml)
0,2042 a 1,00 ml kyseliny chloristej štandardnej titrovanej koncentrovanej kvapalnej fázy, ak je kvalita tohto produktu vyjadrená v G
M Kvalita vzorky vyjadrená v gramoch (g).
2. 4 Oprava
Ak rozdiel izbovej teploty medzi titračným testovacím roztokom a kalibračným štandardným roztokom kyseliny chloristej presiahne 10 °C, mal by sa prekalibrovať;V opačnom prípade sa koncentrácia C1 štandardného roztoku kyseliny chloristej koriguje podľa testu (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1 + 0,0011 je koeficient expanzie ľadovej kyseliny octovej
Jednotkou izbovej teploty pre T2 kalibráciu kyseliny chloristej je Celzia (°C).
Jednotkou izbovej teploty, pri ktorej sa vzorka titruje, je Celzia (°C).
C1 t2℃ koncentrácia štandardného roztoku kyseliny chloristej, v moloch na liter (MOL/L)
3. V suchu a bez tiaže
3.1 Nástroje:
Termostatická sušiaca pec, zostatok 1/10 000.
3.2 Postup:
Vezmite 1-2 gramy vzoriek (s presnosťou na 0,5 mg) a vložte ich do vopred vysušenej a odváženej odvažovačky s konštantnou hmotnosťou.Vzorky budú mať jednotnú hrúbku na dne navažovačky.Pokiaľ ide o vzorky, budú sušené v (105±5 °C) termoelektrickej peci do konštantnej hmotnosti.
3.3 Výpočet
X je m mínus m1 delené m mínus m2 krát 100
Kde: X- obsah vlhkosti %
m1 -- Hmotnosť suchej vzorky plus odmerka g
m2 - Zmerajte hmotnosť fľaše g
m- hmotnosť vzorky g
3.4 Body za pozornosť
1. Body pozornosti: 1. Na sušenie a stav beztiaže sa musia robiť paralelné vzorky.Jedna vzorka má dva výsledky a chyba medzi týmito dvoma výsledkami nie je väčšia ako 0,5 %.
2. Váženie musí byť opatrné, s presnosťou na 0,0001.
4 k otáčaniu
4.1 Zásady
Rovinne polarizované svetlo prechádzajúce cez kvapalinu alebo roztok zlúčeniny obsahujúcej nejakú optickú aktivitu (t.j. opticky aktívnu látku) môže spôsobiť optickú rotáciu, čo spôsobí rotáciu roviny polarizovaného svetla doľava alebo doprava.Počet stupňov rotácie sa nazýva optická rotácia.Pri určitej teplote (zvyčajne vyjadrenej t, môže byť 20 ℃ alebo 25 ℃) určitá vlnová dĺžka svetla (žlté sodíkové svetlo s D, vlnová dĺžka λ 589,3 nm) polarizuje svetlo cez každý mililiter obsahujúci 1 g materiálu s optickou aktivitou, hrúbka 1 dm (to znamená 10 cm) riešenie, keď sa rotácia nazýva špecifická optická rotácia.
4.2 Požiadavky
D čiara sodíkového spektra (589,3 nm) sa použila na meranie dĺžky trubice 1 dm a teplota bola 20 °C.
4.3 Nástroje
4.3.1 Digitálna autotropia (presnosť ±0,001°)
4.3.2 Elektronické váhy (presnosť 0,0001 g).
4.4 Spôsob prevádzky
Odoberte 3 g tohto produktu s presnosťou na 0,0001 g, vložte do 100 ml odmernej fľaše, pridajte etanol, aby sa rozpustil a rozrieďte na váhu, dobre pretrepte.Meraciu trubicu niekoľkokrát prepláchnite malým množstvom kvapaliny a potom pomaly vstreknite kvapalinu do meracej trubice (aby nevznikali bubliny), vložte meraciu trubicu do gyroskopu na detekciu a odčítajte hodnotu optickej rotácie pre 3 krát paralelne.
4.5 Výpočet
Špecifická rotácia dietylkarbonátu L-glutamátu k D-línii sodíkového spektra pri 20 °C [Alfa]D20 sa vypočítala takto:
[ɑ] D20 = alfa/m
Kde: α -- priemerný počet odčítaní kubickej rotácie;
m -- kvalita vzorky.
4.6 Prípustný rozdiel: Absolútny rozdiel tej istej vzorky nesmie presiahnuť 0,02 % pri dvojnásobnom meraní.
4.7 Bezpečnostné opatrenia
4.7.1 Rozpúšťadlo by sa malo použiť ako slepá kalibrácia pred každým meraním: Po meraní by sa mala kalibrácia vykonať znova, aby sa zistilo, či sa počas merania nezmení nulový bod.Ak nastanú nejaké zmeny, optická rotácia vzorky by sa mala stanoviť znova.
4.7.2 Vzorka by sa mala po rozpustení a zriedení vyčíriť;inak by sa mala filtrovať.
Krok 5 Vzhľad
Produktom bude biely až sivobiely mikrokryštalický prášok