H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycín-metylester hydrochloridová skúška >99,0 %

1. Vlastnosti: Tento produkt by mal byť biely kryštalický prášok.
2. Test:
1) Stanovenie testu s hydrochloridom metylesteru glycínu
1.1 Metóda
V kyslých podmienkach vzorka reaguje s určitým množstvom dusičnanu strieborného a prebytočný dusičnan strieborný sa revertitruje tiokyanátom amónnym, čo sa týka síranu železitého amónneho.
Ako indikátor sa stanovil celkový obsah chlóru podľa objemu spotrebovaného štandardného roztoku a celkový obsah chlóru sa odčítal od obsahu hydrochloridu glycínu, čím sa získal obsah hydrochloridu metylesteru glycínu.
1.2 Činidlá
dibutylftalát;
Roztok kyseliny dusičnej: 2+3;
Štandardný titračný roztok dusičnanu strieborného: c(AgNO3) = 0,1 mol/l
Štandardný titračný roztok tiokyanátu amónneho: c(NH4SCN) = 0,1 mol/l
Kvapalný indikátor síranu amónneho železitého (III): 80 g/l
1.3 Postup analýzy
Odvážte približne 0,5 g vzorky s presnosťou na 0,0001 g.Vložte do 250 ml kónickej banky, rozpustite v 40 ml vody, pridajte 10 ml roztoku kyseliny dusičnej, pridajte (50 ± 0,02) ml štandardného titračného roztoku dusičnanu strieborného, ​​3 ml indikátorového roztoku síranu amónneho, 4 ml dibutylftalátu a tiokyanátu Amónny štandardný titračný roztok bol titroval, kým roztok nebol svetlohnedý a zostal bezfarebný počas 30 s.
1.4 Výpočet výsledku
Hmotnostný podiel obsahu kyseliny chlorovodíkovej metylesteru glycínu w1, ktorý je vyjadrený v %, sa vypočíta podľa rovnice (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 vzorec (1)
Kde:
V1: Objem štandardného titračného roztoku dusičnanu strieborného (ml)
V2: Objem štandardného titračného roztoku tiokyanátu amónneho spotrebovaného titráciou (ml)
c1: Presná hodnota štandardného titračného roztoku dusičnanu strieborného (mol/l)
c2: Presná hodnota štandardného titračného roztoku tiokyanátu amónneho (mol/l)
w2: Hmotnostný podiel (%) obsahu hydrochloridu glycínu, ako je určené v časti 4.2
M: Molárna hmotnosť hydrochloridu metylesteru glycínu (g/mol)
1,126: Konverzný koeficient hydrochloridu glycínu na hydrochlorid metylesteru glycínu.
Ako výsledok merania sa brala aritmetická stredná hodnota dvoch výsledkov paralelného merania a absolútny rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných meraní nebol väčší ako 0,05 %.
2) Stanovenie obsahu glycín hydrochloridu
2.1 Spôsob
S použitím dimetylžltej ako indikátora sa vzorka titrovala štandardným titračným roztokom hydroxidu sodného a objem roztoku sa titroval podľa spotreby štandardu hydroxidu sodného.
Vypočítajte obsah glycín hydrochloridu.
2.2 Činidlo
Štandardný titračný roztok hydroxidu sodného: c (NaOH) = 0,1 mol/l
Indikačná kvapalina dimetylžltá: 10 g/l
2.3 Postup analýzy
Navážte približne 5,0 g laboratórnej vzorky s presnosťou na 0,0001 g do 200 ml kadičky, rozpustite v 50 ml vody a pridajte 5 kvapiek dimetylu
Žltá indikačná kvapalina so štandardnou titráciou roztoku hydroxidom sodným, až kým roztok z červenej na oranžovožltú nie je konečným bodom
2.4 Výpočet výsledku
Hmotnostný podiel w2 obsahu hydrochloridu glycínu je vyjadrený v % a vypočítaný podľa rovnice (2):
w2 = (V/1000) cM/m * 100 vzorec (2)
Kde:
V: Objem štandardného titračného roztoku hydroxidu sodného (ml)
c: Presná hodnota koncentrácie štandardného titračného roztoku hydroxidu sodného (mol/l)
M: Molová hmotnosť hydrochloridu glycínu (g/mol)
m: Hodnota hmotnosti vzorky (g)
Ako výsledok merania sa brala aritmetická stredná hodnota dvoch výsledkov paralelného merania a absolútny rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných meraní nebol väčší ako 0,05 %.
3. Bod topenia: Podľa metódy stanovenia bodu topenia (Príloha VIC Čínskeho liekopisu 2010) je rozsah bodu topenia 172-178 °C.
4. Chudnutie sušením: Vezmite tento produkt pri teplote 105,0 °C a vysušte ho do konštantnej hmotnosti.Úbytok hmotnosti nesmie presiahnuť 0,5 %.
5. Skladovanie: Tento produkt by mal byť v chladničke mimo dosahu svetla.