Histamín dihydrochlorid CAS 56-92-8 test 98,5~101,0 % (titrácia) Továreň

Histamín dihydrochlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 ObjemⅡTestovacia metóda
DEFINÍCIA
Histamín dihydrochlorid obsahuje nie menej ako 98,5 percent a nie viac ako ekvivalent 101,0 percent dihydrochloridu 2-(1H-imidazol-4-yl)etán-1-amínu, vypočítané vzhľadom na vysušenú látku.
POSTAVY
Biely alebo takmer biely kryštalický prášok alebo bezfarebné kryštály, hygroskopický, veľmi dobre rozpustný vo vode, rozpustný v alkohole.
IDENTIFIKÁCIA
Prvá identifikácia: A, D.
Druhá identifikácia: B, C, D
Infračervené absorpčné spektrum (2.2.24) porovnávané so spektrom dihydrochloridu histamínu CRL.Preskúmajte ako disky pripravené s použitím 1 mg látky.
B. Skontrolujte chromatogramy získané v skúške na histidín.Hlavná škvrna na chromatograme skúšaného roztoku (b) je polohou, farbou a veľkosťou podobná hlavnej škvrne na chromatograme porovnávacieho roztoku (a).
C. 0,1 g sa rozpustí v 7 ml vody R a pridajú sa 3 ml 200 g/l roztoku hydroxidu sodného R. 50 mg kyseliny sulfanilovej R sa rozpustí v zmesi 0,1 ml kyseliny chlorovodíkovej R a 10 ml vody R a pridá sa 0,1 ml dusitanu sodného RS. K prvému sa pridá druhý roztok a premieša sa.Vznikne červená farba.
D. Dáva reakciu (a) na chloridy (2.3.1).
TESTY
Roztok S. 0,5 g sa rozpustí vo vode bez oxidu uhličitého R pripravenej z vody destilovanej R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.
Vzhľad roztoku.Roztok S je číry (2.2.1) a nie je sfarbený intenzívnejšie ako referenčný roztok Ž7 (2.2.2, Metóda II).
pH (2,2,3).pH roztoku S je 2,85 až 3,60.
histidín.Preskúšajte tenkovrstvovou chromatografiou (2.2.27) s použitím TLC platne silikagélu G R.
Skúšobný roztok (a).0,5 g skúšanej látky sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.
Skúšobný roztok (b).2 ml skúšobného roztoku (a) sa zriedi vodou R na 10 ml.
Referenčný roztok (a).0,1 g dihydrochloridu histamínu CRL sa rozpustí vo vode R a zriedi sa rovnakým rozpúšťadlom na 10 ml.
Referenčný roztok (b).50 mg histidínmonohydrochloridu R sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100 ml.
Referenčný roztok (c).Zmiešajte 1 ml testovacieho roztoku (a) a 1 ml referenčného roztoku (b).
Na platňu sa nanesie 1 μl skúšobného roztoku (a), 1 μl skúšobného roztoku (b), 1 μl referenčného roztoku (a), 1 μl referenčného roztoku (b) a 2 μl referenčného roztoku (c).Vyvíjajte po dráhe 15 cm zmesou 5 objemových jednotiek koncentrovaného amoniaku R, 20 objemových jednotiek vody R a 75 objemových jednotiek acetonitrilu R. Platňa sa vysuší v prúde vzduchu.Vyvíjanie sa opakuje v rovnakom smere, platňa sa vysuší prúdom vzduchu a postrieka sa ninhydrínom RS1.Platňu zahrievajte na 110 °C počas 10 minút.Žiadna škvrna zodpovedajúca histidínu na chromatograme skúšaného roztoku (a) nie je intenzívnejšia ako škvrna na chromatograme porovnávacieho roztoku (b) (1 %).Skúšku je možné hodnotiť, ak na chromatograme porovnávacieho roztoku (c) nie sú 2 zreteľne oddelené škvrny.
Sírany (2.4.13).3 ml roztoku S zriedeného na 15 ml destilovanou vodou R vyhovuje limitnému testu na sírany (0,1 %).
Strata sušením (2.2.32).Nie viac ako 0,5 %, stanovené na 0,20 g sušením v sušiarni pri 105 °C.
Síranový popol (2.4.14).Nie viac ako 0,1 %, stanovené s 0,5 g.
STANOVENIE
0,080 g sa rozpustí v zmesi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkovej 0,01 M a 50 ml alkoholu R. Vykonajte potenciometrickú titráciu (2.2.20) hydroxidom sodným 0,1 M.Prečítajte si objem pridaný medzi prvý a tretí inflexný bod.
1 ml 0,1 M hydroxidu sodného je ekvivalentné 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SKLADOVANIE
Skladujte vo vzduchotesnej nádobe, chráňte pred svetlom.