Itrakonazol CAS 84625-61-6 test 98,5~101,5%

Itrakonazol obsahuje najmenej 98,5 percent a najviac 101,5 percent C35H38Cl2N8O4, počítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách odolných voči svetlu a skladujte pri izbovej teplote.
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Miconazol RS
Identifikácia-
A: Infračervená absorpcia <197K>.
Uhlová rotácia <781A>: medzi -0,10° a +0,10°, merané pri 20°
Testovací roztok: 100 mg na ml v metylénchloride
Rozsah topenia <741>: medzi 166° a 170°
Strata sušením <731>-Sušte asi 1 g pri 105 °C počas 4 hodín: nestratí viac ako 0,5 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po žíhaní <281>: nie viac ako 0,1 %, stanovené s 1,0 g.
Súvisiace zlúčeniny -
Roztok A: 0,08 M ​​tetrabutylamóniumhydrogensíran.
Roztok B: acetonitril
Riedidlo - pripravte zmes metanolu a tetrahydrofuránu (1:1).
Štandardný roztok – presne odvážené množstvo USP itrakonazolu RS rozpustite v riedidle, ak je to potrebné, postupne, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,05 mg na ml.
Rozpúšťací roztok - Rozpustite vhodné množstvá USP itrakonazolu RS a USP mikonazolu v RS v riedidle, aby ste získali roztok so známymi koncentráciami asi 0,05 mg každý na ml.
Testovací roztok – presne odvážené množstvo itrakonazolu rozpustite v riedidle, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 10 mg na ml.
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) - Kvapalinový chromatograf je vybavený 225 nm detektorom a 4,6 mm x 10 cm kolónou, ktorá obsahuje 3 μm náplň L1.Prietok je približne 1,5 ml za minútu.Teplota kolóny sa udržiava na 30 °C.Chromatograf je naprogramovaný nasledovne
Čas Riešenie A Riešenie B
(minúty) (%) (%) Elúcia
0–20 80→50 20→50 lineárny gradient
20–25 50 50 izokratické
25–30 80 20 ekvilibrácia
[POZNÁMKA - Stĺpec ekvilibrujte aspoň 30 minút acetonitrilom pri prietokovej rýchlosti 1,5 ml za minútu a potom ekvilibrujte pri počiatočnom zložení eluentu aspoň 5 minút.]
Chromatografujte roztok rezolúcie a zaznamenajte maximálne odozvy podľa pokynov pre postup: rozlíšenie R medzi mikonazolom a itrakonazolom nie je menšie ako 2,0.
Postup – Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 10 µl) riedidla, štandardného roztoku a testovacieho roztoku do chromatografu a zaznamenajte chromatogramy.Vypočítajte percento každej nečistoty v časti itrakonazolu podľa vzorca:
100 (CS / CU) (rU / rS)
v ktorom CS je koncentrácia itrakonazolu v štandardnom roztoku v mg na ml;CU je koncentrácia itrakonazolu v testovacom roztoku v mg na ml;rU je plocha píku pre každú nečistotu v testovacom roztoku;a rS je plocha píku itrakonazolu v štandardnom roztoku: nenašlo sa viac ako 0,5 % akejkoľvek špecifikovanej nečistoty, ako je uvedené v tabuľke 1;a nie viac ako 1,25 % celkových nečistôt.Neberte do úvahy žiadny pík pozorovaný v riedidle a akýkoľvek pík nižší ako 0,05 %.
stôl 1
Limit bežných mien (%)
4-Metoxyderivát1 0,5
4-Triazolyl izomér 2 0,5
Propylový analóg3 0,5
Izopropyl analóg4 0,5
Epimér5 0,5
n-Butyl izomér 6 0,5
Didioxolanylový analóg7 0,5
12-sek-Butyl-4-{4-[4-(4-metoxyfenyl)piperazín-1-yl]fenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ón.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-1-yl}fenyl)-2-sek.butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ón.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-1-yl}fenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ón.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-l-yl}fenyl)-2-izopropyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-ón.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelatačné činidlá. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metyl]-2-(2, 4-dichlórfenyl)-1,3-dioxolán-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-1-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ón .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-1-yl}fenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-ón.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl) -1,3-dioxolán-4-yl}metoxy)fenyl]piperazín-1-yl}fenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)metyl]-2-(2,4-dichlórfenyl)-l,3-dioxolan-4-yl}metyl)-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-ón.
Skúška-
Riedidlo – pripravte zmes metyletylketónu a ľadovej kyseliny octovej (7:1).
Postup - Asi 0,3 g itrakonazolu, presne odváženého, ​​rozpustite v 70 ml riedidla.Titrujte s 0,1 M na kyselinu chlórovú, pričom koncový bod stanovte potenciometricky v druhom inflexnom bode.Jeden ml 0,1 M na kyselinu chlórovú je ekvivalentný 35,3 mg C35H38Cl2N8O4.