Ketorolac Tromethamin CAS 74103-07-4 Čistota > 99,0 % (HPLC)

Ketorolac Trometamín obsahuje nie menej ako 98,5 percent a nie viac ako 101,5 percent C15H13NO3·C4H11NO3, vypočítané na sušinu.
Balenie a skladovanie - Uchovávajte v tesných nádobách odolných voči svetlu.Skladujte pri teplote 25°, odchýlky sú povolené medzi 15° a 30°
Referenčné štandardy USP <11>-
USP Ketorolac Trometamín RS
Identifikácia-
A: Infračervená absorpcia <197K>.
B: Absorpcia ultrafialového žiarenia <197U>-
Roztok: 10 ug na ml
Médium: metanol.
C: Trometamínový test - Pripravte štandardný roztok USP Ketorolac Trometamine RS v zmesi dichlórmetánu a metanolu (2:1) s obsahom 5 mg na ml.Podobne pripravte testovací roztok Ketorolac trometamínu obsahujúci 5 mg na ml.Naneste 40 µl objemy štandardného roztoku a testovacieho roztoku na tenkovrstvovú chromatografickú platňu (pozri Chromatografia <621>) potiahnutú 0,25 mm vrstvou chromatografickej zmesi silikagélu.Platňa sa umiestni do chromatografickej komory vopred ekvilibrovanej zmesou dichlórmetánu, acetónu a ľadovej kyseliny octovej (95:5:2).Utesnite komoru a vyvíjajte chromatogram, kým sa čelo rozpúšťadla nepohne o tri štvrtiny dĺžky platne.Vyberte platňu z komory a nechajte rozpúšťadlo odpariť.Platňa sa postrieka čerstvo pripraveným alkoholovým roztokom obsahujúcim 30 mg ninhydrínu na ml a platňa sa zahrieva na približne 150 °C počas 2 až 5 minút.Žlté škvrny s ružovými až fialovými okrajmi sa vyvinú na platni v oblastiach, kde bol aplikovaný štandardný roztok a testovací roztok.
pH <791>: medzi 5,7 a 6,7, v roztoku (1 zo 100).
Strata sušením <731>-Sušte ho vo vákuu pri 60° počas 3 hodín: nestratí viac ako 0,5 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>: nie viac ako 0,1 %.
Ťažké kovy, metóda II <231>: 0,002 %.
Chromatografická čistota -
Mobilná fáza, Zmes rozpúšťadiel, Príprava štandardu, Roztok na rozlíšenie a Chromatografický systém - Postupujte podľa pokynov v teste.
Testovací roztok – použite prípravok testu.
Postup - Chromatografujte testovací roztok podľa pokynov v postupe v teste, pričom chromatografiu nechajte predĺžiť na trojnásobok retenčného času ketorolaku.Zmerajte odozvy všetkých vrcholov.Vypočítajte percento každej jednotlivej nečistoty v časti ketorolac trometamínu podľa vzorca:
100 rfi (ri / rs)
kde rfi je faktor odozvy každého jednotlivého píku nečistoty vo vzťahu k píku ketorolaku;ri je maximálna odozva pre každú nečistotu;a rs je súčet všetkých vrcholových odoziev vrcholov nečistôt a hlavného vrcholu ketorolaku.Hodnoty rfi sú 0,52 pre ketorolac 1-keto analóg, 0,67 pre ketorolac 1-hydroxy analóg, 2,2 pre vrchol nečistoty s retenčným časom 0,54 vzhľadom k retenčnému času ketorolaku a 0,91 pre vrchol nečistoty v relatívnom retenčnom čase 0,66.Nie je nájdených viac ako 0,1 % ketorolac 1-keto analógu alebo ketorolac 1-hydroxy analógu;nie je nájdených viac ako 0,5 % akejkoľvek inej nečistoty;a súčet všetkých nečistôt nie je väčší ako 1,0 %.
Skúška-
Mobilná fáza – 5,75 g dihydrogenfosforečnanu amónneho sa rozpustí v 1000 ml vody a upraví sa kyselinou fosforečnou na pH 3,0.Pripravte prefiltrovanú a odplynenú zmes tohto tlmivého roztoku a tetrahydrofuránu (70:30).V prípade potreby vykonajte úpravy (pozri Vhodnosť systému v časti Chromatografia <621>), aby ste dosiahli retenčný čas pre ketorolac približne 8 až 12 minút.
Zmes rozpúšťadiel - pripravte zmes vody a tetrahydrofuránu (70:30).
Štandardná príprava - Kvantitatívne rozpustite presne odvážené množstvo USP Ketorolac Trometamine RS v zmesi rozpúšťadiel, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,4 mg na ml.[POZNÁMKA – Toto riešenie chráňte pred svetlom.]
Príprava testu - Preneste približne 20 mg ketorolac trometamínu, presne odváženého, ​​do 50 ml odmernej banky, zrieďte zmesou rozpúšťadla na požadovaný objem a premiešajte.[POZNÁMKA – Toto riešenie chráňte pred svetlom.]
Rezolučný roztok - V 250 ml separátore zmiešajte 100 ml vody, 100 ml dichlórmetánu, 30 mg USP Ketorolac Trometamine RS a 1 ml 1 N kyseliny chlorovodíkovej.Vložte zátku, pretrepte a nechajte vrstvy oddeliť.Preneste spodnú dichlórmetánovú vrstvu do uzavretej banky z borokremičitého skla a hornú vrstvu zlikvidujte.Dichlórmetánový roztok vystavte priamemu slnečnému žiareniu na 10 až 15 minút.Preneste 1,0 ml roztoku do liekovky, odparte v prúde vzduchu alebo v prúde dusíka do sucha, pridajte 1,0 ml zmesi rozpúšťadiel a vírením rozpustite.[POZNÁMKA - Tento roztok sa môže skladovať v chladničke a používať, pokiaľ je chromatogram získaný podľa pokynov v postupe vhodný na identifikáciu píkov spôsobených ketorolac 1-keto analógom a ketorolac 1-hydroxy analógom a na meranie rozlíšenia medzi ketorolakom 1-keto analógom a ketorolakom.]
Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>) – Kvapalinový chromatograf je vybavený 313 nm detektorom a 4,6 mm x 25 cm kolónou, ktorá obsahuje 5 µm náplň L7 a je udržiavaná pri konštantnej teplote približne 40 °C.Prietok je približne 1,5 ml za minútu.Chromatografujte rezolučný roztok a zaznamenajte píky odozvy podľa pokynov pre postup: relatívne retenčné časy sú približne 0,63 pre ketoroac 1-hydroxy analóg, 0,89 pre ketorolac 1-keto analóg a 1,0 pre ketorolak;a rozlíšenie R medzi 1-keto analógom ketorolaku a ketorolakom nie je menšie ako 1,5.Chromatografujte štandardný prípravok a zaznamenajte maximálne odozvy podľa postupu: účinnosť kolóny nie je menšia ako 5500 teoretických poschodí;a relatívna štandardná odchýlka pre opakované injekcie nie je väčšia ako 1,5 %.
Postup - Samostatne vstreknite rovnaké objemy (asi 10 µl) štandardného prípravku a prípravku testu do chromatografu, zaznamenajte chromatogramy a zmerajte odozvy pre hlavné píky.Vypočítajte množstvo C15H13NO3·C4H11NO3 v mg v časti ketorolac trometamínu podľa vzorca:
50C (rU / rS)
kde C je koncentrácia, v mg na ml, USP Ketorolac Tromethamine RS v štandardnom prípravku;a rU a rS sú maximálne odpovede ketorolaku získané z prípravku testu a prípravku štandardu, v danom poradí.