L-arginín CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) test 98,5~101,0% továreň (AJI 97/USP/BP/FCC štandard)

DEFINÍCIA
Arginín obsahuje najmenej 98,5 % a najviac ekvivalent 101,0 % kyseliny (S)-2-amino-5-guanidinopentánovej, počítané na vysušenú látku.
POSTAVY
Vzhľad: biely alebo takmer biely kryštalický prášok alebo bezfarebné kryštály, hygroskopický.Rozpustnosť: voľne rozpustný vo vode, veľmi málo rozpustný v etanole (96 percent).
IDENTIFIKÁCIA
Prvá identifikácia: A, C.
Druhá identifikácia: A,B,D,E
A. Vyhovuje skúške špecifickej optickej rotácie (pozri Skúšky).
B. Roztok S (pozri Skúšky) je silne alkalický (2.2.4).
C. Infračervené absorpčné spektrofotometrie (2.2.24) porovnávané so spektrom získaným s arginínom CRL. Preskúšajte látky pripravené na kotúčoch.
D. Skontrolujte chromatogramy získané v skúške na ninhydrín-pozitívne látky.Hlavná škvrna na chromatograme skúšaného roztoku (b) je svojou polohou, farbou a veľkosťou podobná hlavnej škvrne na chromatograme porovnávacieho roztoku (a).
E. Asi 25 mg sa rozpustí v 2 ml vody R. Pridá sa 1 ml α-naftolu RS a 2 ml zmesi rovnakých objemov chlórnanu sodného silného RS a vody.Vznikne červená farba.
TESTY
Roztok S. Rozpustite 2,5 g destilovanej vody a rozrieďte na 50 ml rovnakým rozpúšťadlom.
Vzhľad roztoku.Roztok S je číry (2.2.1) a nie je sfarbený intenzívnejšie ako referenčný roztok HŽ6 (2.2.2, Metóda II).
Špecifická optická rotácia (2.2.7).2,00 g sa rozpustí v kyseline chlorovodíkovej R1 a zriedi sa tou istou kyselinou na 25,0 ml.Špecifická optická otáčavosť je + 25,5 až + 28,5, vypočítaná vzhľadom na vysušenú látku.
Ninhydrín-pozitívne látky.Preskúšajte tenkovrstvovou chromatografiou (2.2.27) s použitím TLC platne so silikagélom R.
Skúšobný roztok (a).0,10 g skúšanej látky sa rozpustí v zriedenej kyseline chlorovodíkovej R a zriedi sa tou istou kyselinou na 10 ml.
Skúšobný roztok (b).1 ml skúšobného roztoku (a) sa zriedi vodou R na 50 ml.
Referenčný roztok (a).10 mg arginínu CRL sa rozpustí v 0,1 M kyseline chlorovodíkovej a zriedi sa tou istou kyselinou na 50 ml.
Referenčný roztok (b).5 ml skúšobného roztoku (b) sa zriedi vodou R na 20 ml.
Referenčný roztok (c).10 mg arginínu CRL a 10 mg lyzín hydrochloridu CRL sa rozpustí v 0,1 M kyseline chlorovodíkovej a zriedi sa tou istou kyselinou na 25 ml.
Naneste na platňu 5 μl z každého roztoku.Nechajte platňu vysušiť na vzduchu.Vyvíjajte po dráhe 15 cm s použitím zmesi 30 objemových dielov amoniaku koncentrovaného R a 70 objemových dielov 2-propanolu R. Platňa sa suší pri 100 °C až 105 °C, kým sa amoniak úplne nestratí.Postriekajte ninhydrínom RS a zahrievajte pri 100 °C až 105 °C počas 15 min.Žiadna škvrna na chromatograme skúšaného roztoku (a), okrem hlavnej škvrny, nie je intenzívnejšia ako škvrna na chromatograme porovnávacieho roztoku (b) (0,5 %).Skúšku je možné hodnotiť, ak na chromatograme porovnávacieho roztoku (c) nie sú dve zreteľne oddelené škvrny.
Chloridy (2.4.4).K 5 ml roztoku S sa pridá 0,5 ml kyseliny dusičnej zriedenej R a zriedi sa vodou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitnému testu na chloridy (200 ppm).
Sírany (2.4.13).K 10 ml roztoku S sa pridá 1,7 ml kyseliny chlorovodíkovej zriedenej R a zriedi sa vodou destilovanou R na 15 ml. Roztok vyhovuje limitnému testu na sírany (300 ppm).
Amónium (2.4.1).50 mg vyhovuje limitnému testu B na amónium (200 ppm).Pripravte štandard s použitím 0,1 ml štandardného roztoku amónneho (100 ppm NH4) R.
Železo (2.4.9).V oddeľovacom lieviku rozpustite 1,0 g v 10 ml kyseliny chlorovodíkovej zriedenej R. Pretrepte s tromi množstvami, každé po 10 ml, metylizobutylketónu R1, vždy 3 minúty.K spojeným organickým vrstvám sa pridá 10 ml vody a mieša sa 3 minúty.Vodná vrstva vyhovuje limitnému testu na železo (10 ppm).
Ťažké kovy (2.4.8).2,0 g sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 20 ml.12 ml roztoku vyhovuje limitnému testu A na ťažké kovy (10 ppm). Pripravte štandard s použitím štandardného roztoku olova (1 ppm Pb) R.
Strata sušením (2.2.32).Nie viac ako 0,5 percenta, stanovené na 1,000 g sušením v sušiarni pri 105 °C
Síranový popol (2.4.14).Nie viac ako 0,1 percenta, stanovené na 1,0 g.
STANOVENIE
0,150 g sa rozpustí v 50 ml vody R. S použitím 0,2 ml zmiešaného roztoku metylovej červene indikátor Ras sa titruje kyselinou chlorovodíkovou 0,1 M, kým sa farba nezmení zo zelenej na fialovočervenú.
1 ml 0,1 M kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 17,42 mg C6H14N4O2.
SKLADOVANIE
Skladujte chránené pred svetlom.