L-cysteín hydrochlorid monohydrát CAS 7048-04-6 test 98,5~101,0 % (titrácia na sušenej báze) Továreň

L-cysteín hydrochlorid monohydrát (CAS: 7048-04-6) Testovacia metóda AJI97
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [a]D20: vysušená vzorka, C=8, 1 mol/l HCl
Stav roztoku (priepustnosť): 1,0 g v 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 mm.
Chlorid (Cl): 350 mg, B-2
Amónium (NH4): A-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Iné aminokyseliny: Testovacia vzorka: 50 μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Strata sušením: Vo vákuu, P2O5, pri izbovej teplote počas 20 hodín.
Zvyšky po vznietení (sulfátované): Test AJI 13
Test: Sušená vzorka, 250 mg, 0,05 mol/l I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S · HCl
Test pH: 1,0 g v 100 ml H2O

L-cysteín hydrochlorid monohydrát (CAS: 7048-04-6) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
Cysteín hydrochlorid je monohydrát hydrochloridu L-cysteínu a obsahuje 98,5 % NLT a 101,5 % NMT hydrochloridu L-cysteínu (C3H7NO2S·HCl), vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 250 mg hydrochloridu cysteínu
Blank: Pokračujte podľa pokynov v analýze bez vzorky.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Zvyšková titrácia
Titrant: 0,1 N jód VS
Spätné titračné činidlo: 0,1 N tiosíran sodný VS
Detekcia koncového bodu: Vizuálna
Analýza: Preneste vzorku do jódovej banky.Pridajte 20,0 ml vody a 4 g jodidu draselného a premiešajte.Roztok sa ochladí v ľadovom kúpeli a pridá sa 5 ml 3 N kyseliny chlorovodíkovej a 25,0 ml 0,1 N jódu VS.Vložte zátku a nechajte stáť v tme 20 minút.Titrujte prebytok jódu pomocou spätného titrantu.Keď sa blíži koncový bod, pridajte 3 ml škrobového TS.Vykonajte slepé stanovenie.Vypočítajte percento cysteín hydrochloridu (C3H7NO2S·HCl) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = objem spätného titrantu spotrebovaného slepým pokusom (ml)
VS = objem spätného titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
N = skutočná normalita spätného titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 157,6 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
RESIDUEON ON ZAPAĽOVANIE <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Štandardný roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 0,33 g hydrochloridu cysteínu
Kritériá prijatia: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 15 ppm
PRÍBUZNÉ ZLÚČENINY
Roztok N-etylmaleimidu: 40 mg/ml N-etylmaleimidu v alkohole
Štandardný zásobný roztok: Rozpustite 20 mg USP L-cysteín hydrochlorid RS v 10,0 ml vody.Pridajte 10,0 ml roztoku N-etylmaleimidu a premiešajte.Pred použitím nechajte roztok odstáť 5 minút.
Štandardný roztok: 0,05 mg/ml zo štandardného zásobného roztoku vo vode.[ POZNÁMKA – Tento roztok má koncentráciu ekvivalentnú 0,5 % koncentrácie roztoku vzorky.]
Roztok vhodnosti pre systém: Preneste 10 mg USP L-tyrozínu RS a 10 ml štandardného zásobného roztoku do 25 ml odmernej banky.Zrieďte vodou na požadovaný objem.
Vzorka zásobného roztoku: Preneste 0,2 g hydrochloridu cysteínu do 10 ml odmernej banky, rozpustite a zrieďte vodou na požadovaný objem.
Roztok vzorky: K 5,0 ml zásobného roztoku vzorky pridajte 5,0 ml roztoku N-etylmaleimidu a premiešajte.Pred použitím nechajte roztok odstáť 5 minút.
Chromatografický systém (Pozri Chromatografia <621>, Chromatografia na tenkej vrstve.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: Butylalkohol, ľadová kyselina octová a voda (3:1:1)
Sprejové činidlo: 2 mg/ml ninhydrínu v zmesi butylalkoholu a 2N kyseliny octovej (95:5)
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza
Vzorky: štandardné riešenie, riešenie vhodnosti systému a vzorové riešenie.
Po vysušení doštičky na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100° a 105° počas 15 minút.Skontrolujte platničku pod bielym svetlom.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna roztoku štandardu.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 80 mg/ml v 6N kyseline chlorovodíkovej
Kritériá prijatia: +5,7° až +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Sušenie vzorky pri izbovej teplote pri tlaku nepresahujúcom 5 mm ortuťového stĺpca počas 24 hodín: stratí 8,0 %~12,0 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-cysteín hydrochlorid RS
USP L-tyrozín RS