L-cystín CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 test 98,5~101,0 % (titrácia) Vysoká kvalita z výroby

DEFINÍCIA
Cystín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % C6H12N2O4S2, ako L-cystín, počítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
B. OPTICKÉ OTÁČENIE, špecifická rotácia <781S>: -215 až -225, stanovené pri 20°
Roztok vzorky: 20 mg/ml v 1N kyseline chlorovodíkovej
C. RF hodnota hlavnej škvrny roztoku vzorky v teste na organické nečistoty zodpovedá hodnote štandardného roztoku.
STANOVENIE
POSTUP
Roztok vzorky: Preneste asi 0,1 g cystínu do banky so sklenenou zátkou a rozpustite v zmesi 2 ml zriedeného hydroxidu sodného (1 ku 20) a 10 ml vody.Pridá sa 10 ml roztoku bromidu draselného (200 g/l vo vode), 50,0 ml 0,1 N bromičnanu draselného VS a 15 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (17 v 100).
Ihneď vložte zátku do banky a ochlaďte v ľadovom vodnom kúpeli.Nechajte 10 minút odstáť chránené pred svetlom.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Zvyšková titrácia
Titrant: 0,1 N bromičnan draselný VS
Spätné titrovanie: 0,1 N tiosíran sodný VS
Detekcia koncového bodu: Kolorimetrická
Ekvivalencia: Každý ml 0,1 N bromičnanu draselného VS zodpovedá 2,403 mg C6H12N2O4S2 na vysušenej báze.
Analýza: Pridá sa 1,5 g jodidu draselného a po 1 min sa titruje 0,1 N tiosíranom sodným VS s použitím škrobu TS ako indikátora.Vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy.
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
RESIDUEON ON ZAPAĽOVANIE <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>: NMT 200 ppm.Časť 0,7 g nevykazuje viac chloridu, ako zodpovedá 0,40 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkovej.
Chlorid a síran, síran <221> NMT 200 ppm.1,2 g časť nevykazuje viac síranu, ako zodpovedá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírovej.
ŽELEZO <241>: NMT 10 ppm
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Štandardný roztok: Rozpustite množstvo USP Cystine RS v 1 N kyseline chlorovodíkovej a zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,02 mg/ml.
Roztok vzorky: Množstvo cystínu rozpustite v 1 N kyseline chlorovodíkovej a zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 10 mg/ml.
Roztok vhodný pre systém: Rozpustite množstvá USP Cystine RS a USP Arginine Hydrochloride RS v 1 N kyseline chlorovodíkovej a zrieďte vodou, aby ste získali roztok so známou koncentráciou asi 0,4 mg/ml každého.
Chromatografický systém (Pozri Chromatografia <621>, Chromatografia na tenkej vrstve.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: Zmes amoniaku a 2-propanolu (3:7)
Rozprašovacie činidlo: Rozpustite 0,2 g ninhydrínu v 100 ml zmesi butanolu a 2 N kyseliny octovej (95:5).
Analýza
Vzorky: štandardné riešenie, vzorové riešenie a riešenie vhodnosti systému
Postupujte podľa pokynov pre Chromatografiu <621>, tenkovrstvovú chromatografiu.Po vysušení doštičky na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100° a 105° počas 15 minút.Preskúmajte tanier.Chromatogram z roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna z roztoku vzorky nie je väčšia ani intenzívnejšia ako hlavná škvrna štandardného roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,2 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
STRATA PRI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorku pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,2 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách a skladujte pri kontrolovanej izbovej teplote.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP arginín hydrochlorid RS
USP Cystine RS