Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Vysoká čistota

Optická rotácia [EP]
Množstvo zodpovedajúce 0,200 g vysušenej látky a 5 g hexametyléntetramínu R sa rozpustí v 10 ml 1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej a zriedi sa tou istou kyselinou na 25,0 ml.Nechajte roztok odstáť chránený pred svetlom 3 hodiny.Uhol optickej rotácie je -1,27° až -1,34°
Vzhľad roztoku
Rozpustite 1,0 g v 1 mol/l kyseline chlorovodíkovej a zrieďte na 25 ml rovnakým rozpúšťadlom.Roztok nie je sfarbený intenzívnejšie ako referenčný roztok BY6.
Súvisiace látky [EP]
Preskúša sa tenkovrstvovou chromatografiou s použitím celulózy na chromatografiu R ako poťahovej látky.
Skúšobný roztok - 0,1 g skúšanej látky sa rozpustí v 5 ml kyseliny mravčej bezvodej R a zriedi sa metanolom R na 10 ml. Pripraví sa bezprostredne pred použitím.
Referenčný roztok (a) - 0,5 ml skúšaného roztoku sa zriedi metanolom R na 100 ml.
Referenčný roztok (b) - 30 mg tyrozínu R sa rozpustí v 1 ml kyseliny mravčej bezvodej R a zriedi sa metanolom R na 100 ml. 1 ml tohto roztoku sa zmieša s 1 ml skúšaného roztoku.
Na platňu sa oddelene nanesie v pásoch dlhých 20 mm 1 μl skúšaného roztoku, 10 μl referenčného roztoku (a) a 20 μl referenčného roztoku (b).Vysušte v prúde vzduchu.Vyvíjajte po dráhe 15 cm zmesou 50 objemových dielov butanolu R, 25 objemových dielov kyseliny octovej ľadovej R a 25 objemových dielov vody.Platňa sa vysuší v prúde teplého vzduchu a postrieka sa čerstvo pripravenou zmesou rovnakého objemu 10 % m/V roztoku chloridu železitého R a 5 % m/V roztoku ferikyanidu draselného R. Ihneď skontrolujte chromatofrámy.Žiadna škvrna na chromatograme skúšaného roztoku, okrem hlavnej škvrny, nie je intenzívnejšia, ako ukazuje škvrna na chromatograme porovnávacieho roztoku (a).Skúšku je možné hodnotiť, ak na chromatograme porovnávacieho roztoku (b) nie je nad hlavnou škvrnou zreteľná škvrna, ktorá je intenzívnejšia ako škvrna na chromatograme porovnávacieho roztoku (a).
UV spektrum [EP]
30,0 mg sa rozpustí v 0,1 mol/l kyseline chlorovodíkovej a zriedi sa tou istou kyselinou na 100 ml.10,0 ml tohto roztoku sa zriedi na 100,0 ml s 0,1 mol/l kyselinou chlorovodíkovou.Pri skúmaní medzi 230 nm a 350 nm roztok vykazuje jediné absorpčné maximum pri 280 nm.Špecifická absorbancia pri tomto maxime je 137 až 147, vypočítaná vzhľadom na vysušenú látku.
Strata sušením
Vezmite tento produkt, vysušte do konštantnej hmotnosti pri teplote 105 °C, strata hmotnosti by nemala presiahnuť 1,0 % (Všeobecné pravidlo 0831).
Zvyšky po vznietení (sulfátované)
Vezmite 1,0 g Levodopy a skontrolujte ju podľa zákona (Všeobecné pravidlo 0841).Zvyšný zvyšok nesmie presiahnuť 0,1 %.
Ťažké kovy
Zvyšok, ktorý zostane pod položkou odberu zvyšku zo vznietenia, nesmie obsahovať viac ako 10 častíc na milión ťažkého kovu, ak sa skúma podľa zákona (všeobecné zásady 0821, zákon II).
Test pH
0,10 g v 10 ml H2O trepanie počas 15 minút.
Určenie obsahu
Odobrať tento produkt asi 0,lg, presné odváženie, pridať bezvodú kyselinu mravčiu 2ml na rozpustenie, pridať ľadovú kyselinu octovú 20ml, pretrepať, pridať indikátor kryštálovej violeti 2 kvapky, titračným roztokom kyseliny chloristej (0,1 mol/l) titrovať do roztoku zelená a výsledok titrácie sa koriguje slepým testom.Každý 1 ml titračného roztoku kyseliny chloristej (0,1 mol/l) zodpovedá 19,72 mg C9H11N04.

Testovacia metóda JP17

Levodopa po sušení obsahuje najmenej 98,5 % levodopy (C9H11NO4).
Opis Levodopa sa vyskytuje ako biela alebo mierne sivastá biela, kryštály alebo kryštalický prášok.Je bez zápachu.Je voľne rozpustný v kyseline mravčej, mierne rozpustný vo vode a prakticky nerozpustný v etanole (95).Rozpúšťa sa v zriedenej kyseline chlorovodíkovej.pH nasýteného roztoku Levodopa je medzi 5,0 a 6,5.Teplota topenia: asi 275 °C (s rozkladom).
Identifikácia
(1) K 5 ml roztoku Levodopa (1 v 1000) pridajte 1 ml ninhydrínu TS a zahrievajte 3 minúty vo vodnom kúpeli: vznikne fialové sfarbenie.
(2) Do 2 ml roztoku levodopy (1 v 5000) pridajte 10 ml 4-aminoantipyrínu TS a pretrepte: vznikne červené sfarbenie.
(3) Rozpustite 3 mg levodopy v 0,001 mol/l kyseline chlorovodíkovej TS na získanie 100 ml.Stanovte absorpčné spektrum roztoku podľa pokynov v časti Ultrafialová spektrofotometria <2.24> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových dĺžkach.
Absorbancia <2,24> E 1 % 1 cm (280 nm): 136-146 (po vysušení, 30 mg, 0,001 mol/l kyseliny chlorovodíkovej TS, 1000 ml).
Optická rotácia <2,49> [a]20D: -11,5°~-13,0° (po vysušení, 2,5 g, 1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej TS, 50 ml, 100 mm).
Čistota
(1) Čistota a farba roztoku – 1,0 g Levodopy sa rozpustí v 20 ml 1 mol/l kyseliny chlorovodíkovej TS: roztok je číry a bezfarebný.
(2) Chlorid <1,03> - 0,5 g levodopy sa rozpustí v 6 ml zriedenej kyseliny dusičnej a pridá sa voda na objem 50 ml.Vykonajte test s použitím tohto roztoku ako testovacieho roztoku.Pripravte kontrolný roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS (nie viac ako 0,021 %).
(3) Síran <1.14> - 0,40 g levodopy sa rozpustí v 1 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a 30 ml vody a pridá sa voda na objem 50 ml.Vykonajte test s použitím tohto roztoku ako testovacieho roztoku.Pripravte kontrolný roztok s 0,25 ml 0,005 mol/l kyseliny sírovej VS (nie viac ako 0,030 %).
(4) Ťažké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g levodopy podľa metódy 2 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 2,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 20 ppm).
(5) Arzén <1,11> - Rozpustite 1,0 g levodopy v 5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a vykonajte test s týmto roztokom ako testovacím roztokom (nie viac ako 2 ppm).
(6) Príbuzné látky – 0,10 g Levodopa rozpustite v 10 ml disiričitanu sodného TS a tento roztok použite ako roztok vzorky.Pipetujte 1 ml roztoku vzorky, pridajte disiričitan sodný TS, aby ste získali presne 25 ml.Pipetujte 1 ml tohto roztoku, pridajte disiričitan sodný TS, aby ste získali presne 20 ml, a použite tento roztok ako štandardný roztok.Vykonajte test s týmito roztokmi podľa pokynov pre tenkovrstvovú chromatografiu<2.03>.Naneste 5 ml roztoku vzorky a štandardného roztoku na celulózovú platňu pre tenkovrstvovú chromatografiu.Platňa sa vyvíja zmesou 1-butanolu, vody, kyseliny octovej (100) a metanolu (10:5:5:1) na vzdialenosť asi 10 cm a platňa sa vysuší na vzduchu.Rovnomerne nastriekajte roztok ninhydrínu v acetóne (1 ku 50) na platňu a zahrievajte na 90 °C počas 10 minút: škvrny iné ako hlavná škvrna z roztoku vzorky nie sú intenzívnejšie ako škvrna zo štandardného roztoku.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zvyšok po vznietení <2,44> Nie viac ako 0,1 % (1 g).
Stanovenie Presne navážte asi 0,3 g Levodopy, vopred vysušenej, rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej, pridajte 80 ml kyseliny octovej (100) a titrujte <2,50> 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS, kým sa nezmení farba roztoku od fialovej cez modrozelenú po zelenú (indikátor: 3 kvapky kryštálovofialovej TS).Vykonajte slepé stanovenie a vykonajte všetky potrebné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS＝19,72 mg C9H11NO4
Kontajnery a skladovanie Kontajnery-Tesné kontajnery.
Skladovanie - Odolné voči svetlu.