L-glutamín CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) test 99,0 ~ 101,0 % vysoká kvalita z výroby

Japonský liekopisReferenčné normy
L-glutamín [56-85-9]
L-Glutamín po vysušení obsahuje nie menej ako 99,0 % a nie viac ako 101,0 % L-Glutamínu (C5H10N2O3).
Popis L-Glutamín sa vyskytuje ako biely, kryštáliky alebo kryštalický prášok.Má miernu charakteristickú chuť
Je voľne rozpustný v kyseline mravčej, rozpustný vo vode a prakticky nerozpustný v etanole (99,5).
Identifikácia Stanovte infračervené absorpčné spektrum L-glutamínu podľa pokynov v diskovej metóde s bromidom draselným pod Infračervenou spektrofotometriou <2,25> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových číslach.
Optická rotácia <2,49> [a]20D:+6,3° až +7,3° Presne odvážte približne 2 g L-glutamínu, predtým vysušeného, ​​pridajte 45 ml vody, zahrejte na 40 °C, aby sa rozpustil, a po ochladení pridajte vodu, aby ste vytvorili presne 50 ml.Stanovte optickú rotáciu tohto roztoku v 100 mm kyvete do 60 minút.
pH <2,54> pH roztoku pripraveného rozpustením 1,0 g L-glutamínu v 50 ml vody je medzi 4,5 a 6,0.
Čistota
(1) Čistota a farba roztoku – Roztok získaný rozpustením 0,5 g L-glutamínu v 20 ml vody je číry a bezfarebný.
(2) Chlorid <1,03> – Vykonajte test s 0,5 g L-glutamínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS (nie viac ako 0,021 %).
(3) Síran <1,14> – Vykonajte test s 0,6 g L-glutamínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,35 ml 0,005 mol/l kyseliny sírovej VS (nie viac ako 0,028z).
(4) Amónium <1,02> – Vykonajte test s 0,10 g L-glutamínu s použitím destilácie pri zníženom tlaku.Pripravte kontrolný roztok s 10,0 ml štandardného amónneho roztoku.Teplota vodného kúpeľa je 45 ℃ (nie viac ako 0,1%)
(5) Ťažké kovy <1,07> – Pokračujte s 1,0 g L-glutamínu podľa metódy 1 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 1,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 10 ppm).
(6) Železo <1,10> – pripravte testovací roztok s 1,0 g L-glutamínu podľa metódy 1 a vykonajte test podľa metódy A. Pripravte kontrolný roztok s 1,0 ml štandardného roztoku železa (nie viac ako 10 ppm)
(7) Súvisiace látky – 0,10 g L-glutamínu rozpustite v 10 ml vody a tento roztok použite ako roztok vzorky.Napipetujte 1 ml roztoku vzorky, pridajte vodu na presne 10 ml.Pipetujte 1 ml tohto roztoku, pridajte vodu tak, aby bolo presne 50 ml, a tento roztok použite ako štandardný roztok.Vykonajte test s týmito roztokmi podľa pokynov v časti Chromatografia na tenkej vrstve <2.03>.Naneste 5 ml roztoku vzorky a štandardného roztoku na platňu so silikagélom pre tenkovrstvovú chromatografiu.Potom vyvolávajte zmesou 1-butanolu, vody a kyseliny octovej (100) (3:1:1) do vzdialenosti asi 10 cm a dosku vysušte pri 80 °C počas 30 minút.Rovnomerne nastriekajte roztok ninhydrínu v zmesi metanolu a kyseliny octovej (100) (97:3) (1 ku 100) na platňu a zahrievajte na 80 °C počas 10 minút: škvrna iná ako hlavná škvrna získaná pomocou roztok vzorky nie je intenzívnejší ako škvrna získaná štandardným roztokom.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 0,3 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny)
Zvyšok po vznietení <2,44> Nie viac ako 0,10 % (1 g).
Stanovenie Presne navážte asi 0,15 g L-glutamínu, vopred vysušeného, ​​rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej, pridajte 50 ml kyseliny octovej (100) a titrujte <2,50> s 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS (potenciometrická titrácia).Rovnakým spôsobom vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Kontajnery a skladovacie kontajnery – tesné kontajnery.

Referenčné štandardy USP <11>-USP Glutamín RS.
Identifikácia, Infračervená absorpcia <197K>.
Špecifická rotácia <781S>: medzi +6,3° a +7,3°, stanovené pri 20 °C
Testovací roztok - Vo vhodnej banke presne pripravte roztok približne 40 mg na ml vo vode s teplotou približne 40 °C.Pred použitím ochlaďte a zrieďte vodou na požadovaný objem.
Strata sušením <731>-Sušte pri teplote 105 ℃ počas 3 hodín;nestráca viac ako 0,20 % svojej hmotnosti.
Zvyšok po zapálení <281>Nie viac ako 0,30 %
Chlorid <221>- Podiel 0,7 g nevykazuje viac chloridov, ako zodpovedá 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej: nenašlo sa viac ako 0,05 %.
Síran <221>- Podiel 0,8 g nevykazuje viac síranu, ako zodpovedá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírovej: nájdené nie viac ako 0,03 %.
Chromatografická čistota
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi.
Testovací roztok: 10 mg na ml vo vode
Štandardný roztok - pripravte roztok USP Glutamine RS vo vode so známou koncentráciou približne 0,05 mg na ml.
Objem aplikácie: 5μL
Vývojový rozpúšťadlový systém: zmes butylalkoholu, vody a ľadovej kyseliny octovej (3:1:1).
Rozprašovacie činidlo - 0,2 g ninhydrínu rozpustite v 100 ml zmesi butylalkoholu a 2 N kyseliny octovej (95:5)
Postup - Postupujte podľa pokynov pre chromatografiu na tenkej vrstve pod chromatografiou <621>, potom platňu sušte pri 80 °C počas 30 minút.Platňa sa postrieka sprejovým činidlom, zahrieva sa na 80 °C počas 10 minút a pozoruje sa pod bielym svetlom: žiadna sekundárna škvrna na chromatograme získanom zo skúšobného roztoku nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna na chromatograme získanom zo štandardného roztoku (0,5 %)
Organické prchavé nečistoty, Metóda I <467>: Splňte požiadavky.
Asssy-Preneste približne 150 mg glutamínu, presne odváženého, ​​do 125 ml banky, rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej a titrujte 0,1 N kyselinou chloristou VS, pričom sa potenciometricky určí koncový bod.Vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy (pozri Titrimetria<541>).Každý ml 0,1 N kyseliny chloristej zodpovedá 14,615 mg C5H10N2O3