L-izoleucín CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) test 98,5 ~ 101,0 % Vysoká kvalita vo výrobe

L-izoleucín (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Testovacia metóda AJI 97
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [a]20/D: vysušená vzorka, C=4, 6 mol/l HCl
Stav roztoku (priepustnosť): 0,5 g v 10 ml 1 mol/l, HCl spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 nm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (1), rozpustené zahriatím, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Iné aminokyseliny: Testovacia vzorka: 50 μg, B-6-a, kontrola: L-Ile 0,25 μg
Strata sušením: pri 105 °C počas 3 hodín.
Test: Sušená vzorka, 130 mg, (3), 3 ml kyseliny mravčej, 50 ml ľadovej kyseliny octovej, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
Test pH: 0,5 g v 20 ml H2O

L-izoleucín (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
Izoleucín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-izoleucínu (C6H13NO2), vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 130 mg izoleucínu
Slepý pokus: Zmiešajte 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorku rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.Titrujte titrantom.Vykonajte stanovenie slepého pokusu.
Vypočítajte percento izoleucínu (C 6H13NO2) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
VB = objem titrantu spotrebovaný slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 131,2 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,3 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Štandardný roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej
Vzorka: 0,73 g izoleucínu
Kritériá prijatia: NMT 0,05 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Štandardný roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 0,33 g izoleucínu
Kritériá prijatia: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Vymažte nasledovné:
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 15 ppm
PRÍBUZNÉ ZLÚČENINY
Systém vhodnosti riešenia: 0,4 mg/ml každého z USP L-izoleucínu RS a USP L-valínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Štandardný roztok: 0,05 mg/ml USP L-izoleucínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej.[POZNÁMKA – Tento roztok má koncentráciu ekvivalentnú 0,5 % koncentrácie roztoku vzorky.]
Vzorkový roztok: 10 mg/ml izoleucínu v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Chromatografický systém (Pozri Chromatografia <621>, Chromatografia na tenkej vrstve.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: Butylalkohol, ľadová kyselina octová a voda (3:1:1)
Sprejové činidlo: 2 mg/ml ninhydrínu v zmesi butylalkoholu a 2N kyseliny octovej (95:5)
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému, štandardné riešenie a vzorové riešenie.
Po vysušení doštičky na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100° a 105° počas 15 minút.Skontrolujte platničku pod bielym svetlom.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna roztoku štandardu.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 40 mg/ml v 6N kyseline chlorovodíkovej
Kritériá prijatia: +38,9° až +41,8°
PH <791>
Vzorkový roztok: 10 mg/ml roztok
Kritériá prijatia: 5,5 ~ 7,0
STRATA PRI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorku pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,3 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-izoleucín RS
USP L-Valine RS