L-leucín metylester hydrochlorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) test >99,0 % továreň

1. Vzhľad
Vezmite primerané množstvo tohto produktu, položte ho na hladký biely papier a rozotrite v hrúbke 5 cm2 a 5 mm.Pozorujte to na svetlom mieste.
2. Čistota (HPLC)
2.1 Nástroj
Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia, PDA detektor.
Elektronické analytické váhy
2.2 Činidlá
Acetonitril (chromatografická kvalita), TFA (chromatografická kvalita)
2.3 Chromatografické podmienky
2.3.1 Stĺpec: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Detekčná vlnová dĺžka: INC220nm
Prietok: 1,0 ml/min
Objem vstreku: 10 μl (pre referenciu)
Riedidlo: acetonitril
Doba chodu: 20 minút
2.4 Príprava mobilnej fázy
Mobilná fáza A (0,1 % kyselina trifluóroctová voda): presne absorbuje 2,0 ml TFA, zriedi sa vodou na 2000 ml, premieša sa a odplyní sa;
Mobilná fáza B (0,1% kyselina trifluóroctová acetonitril): presne absorbuje 2,0 ml TFA, zriedi sa na 2000 ml acetonitrilom, premieša sa a odplyní sa;
2.5 Prístrojové parametre
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Príprava roztoku vzorky
Odvážte a rozpustite 0,1 g vzorky v acetonitrile, zrieďte na 100 ml, pred použitím dobre pretrepte alebo v rovnakej koncentrácii.Pripravte dve vzorky paralelne.
2.7 Stanovenie vzorky
Analyzujte vzorku podľa nasledujúceho postupu odberu vzoriek:
Viac ako 1 injekcia slepého roztoku
1 ihla vzorka roztoku 1#
1 ihla vzorka roztoku 2#
2.8 Výpočet výsledku
2.8.1 Metóda normalizácie plochy píku sa použila na výpočet HPLC čistoty odpočítaním prázdneho priestoru.
2.8.2 Relatívna stredná odchýlka čistoty dvoch ihiel nesmie byť väčšia ako 1 %
2.8.3 Ak výsledky oboch nástrekov spĺňajú akceptačné kritériá, za konečný výsledok sa považuje priemerná čistota.
3, Bod topenia -- prístroj na meranie bodu topenia RY-1
4. Skúšobná metóda straty sušením
4.1 Nástroje:
Elektrická termostatická sušiaca pec, zostatok 1/10 000.
4.2 Postup:
V plochej odvažovačke s konštantnou hmotnosťou a presušujúcim sa zabrúseným krytom úst odvážte 1 gram (s presnosťou na 0,0001 gramu) vzorky.Vzorka by sa mala rovnomerne rozložiť na dno navažovačky s hrúbkou nie väčšou ako 10 mm, vložiť do termostatickej elektrickej sušiacej pece, sušiť pri teplote 105 ~ 110 °C počas 3 hodín a potom premiestniť do sušiacej miestnosti, aby sa ochladila na izbová teplota na váženie.
Výpočet: Strata sušením %= (M1-M2) ÷M×100
Kde: M1: hmotnosť vzorky a odmerky pred sušením, gramy
M2: hmotnosť vzorky a odmerky po vysušení v gramoch
M: Hmotnosť vzorky, gramy
5. Špecifická rotácia
-- Špecifická rotácia sa meria v súlade s GB/T613-1988
Príprava vzorky: 1,0000 g vzorka sa presne odvážila a preniesla do čistej a suchej 50 ml odmernej fľaše, pridalo sa 20 ml vody, fľaša sa uzavrela a pretrepala, aby sa rozpustila, a potom sa zriedila vodou na mieru.
Test: Pred testom nastavte nulu gyroskopu, potom naplňte skúmavku roztokom vzorky, zaznamenajte uhol rotácie a vypočítajte špecifickú rotáciu vzorky podľa nasledujúceho vzorca.
[а]D20 = (r×50) ÷ (D×W)
[a]D20: Špecifická optická rotácia pri 20 °C roztoku vzorky
r: Optická rotácia pozorovaná pri 20 °C pre roztok vzorky
50: Objem pripraveného roztoku vzorky (ml)
w: Hmotnosť vzorky (g)
L: Dĺžka optickej rotačnej trubice (dm)