L-Prolín CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) test 98,5 ~ 101,0 % Vysoká kvalita z výroby

L-Prolín (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Testovacia metóda AJI 97
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [a]20/D: vysušená vzorka, C=4, H20
Stav roztoku (priepustnosť): 1,0 g v 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amónium (NH4): B-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Iné aminokyseliny: Testovacia vzorka: 30 μg, B-6-a
Strata sušením: pri 105 °C počas 3 hodín.
Test: Sušená vzorka, 120 mg, (1), 3 ml kyseliny mravčej, 50 ml ľadovej kyseliny octovej, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 11,513 mg C5H9NO2
Test pH: 1,0 g v 10 ml H2O

L-Prolín (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
Prolín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-prolínu (C5H9NO2), vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 110 mg prolínu
Slepý pokus: Zmiešajte 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorku rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.Titrujte titrantom.Vykonajte stanovenie slepého pokusu.
Vypočítajte percento prolínu (C5H9NO2) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
VB = objem titrantu spotrebovaného slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalencie, 115,1 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
RESIDUEON ON ZAPAĽOVANIE <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Štandardný roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej
Vzorka: 0,73 g prolínu
Kritériá prijatia: NMT 0,05 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Štandardný roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 0,33 g prolínu
Kritériá prijatia: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 15 ppm
PRÍBUZNÉ ZLÚČENINY
Systém vhodnosti riešenia: 0,4 mg/ml každého z USP L-prolínu RS a USP L-treonínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Štandardný roztok: 0,05 mg/ml USP L-prolínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej.[POZNÁMKA – Tento roztok má koncentráciu ekvivalentnú 0,5 % koncentrácie roztoku vzorky.]
Roztok vzorky: 10 mg/ml prolínu v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Tenkovrstvová chromatografia.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: Butylalkohol, ľadová kyselina octová a voda (3:1:1)
Sprejové činidlo: 2 mg/ml ninhydrínu v zmesi butylalkoholu a 2N kyseliny octovej (95:5)
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému, štandardné riešenie a vzorové riešenie.
Po vysušení doštičky na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100° a 105° počas 15 minút.Skontrolujte platničku pod bielym svetlom.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna roztoku štandardu.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 40 mg/ml vo vode
Kritériá prijatia: -84,3° až -86,3°
LOSSON DRYING <731>: Sušenie vzorky pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,4 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-Proline RS
USP L-treonín RS