L-serín CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) test 98,5 ~ 101,0 % vysoká kvalita z výroby

JP16
L-serín po vysušení obsahuje nie menej ako 98,5 % a nie viac ako 101,0 % C3H7NO3.
Popis L-serín sa vyskytuje ako biele kryštály alebo kryštalický prášok.Má jemne sladkú chuť.Je voľne rozpustný vo vode av kyseline mravčej a prakticky nerozpustný v etanole (99,5).Rozpúšťa sa v 2 mol/l kyseline chlorovodíkovej TS.
Identifikácia Stanovte infračervené absorpčné spektrum L-serínu podľa pokynov v diskovej metóde s bromidom draselným pod infračervenou spektrofotometriou <2.25> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových číslach.
Optická rotácia <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Po vysušení, 2,5 g, 2 mol/l kyseliny chlorovodíkovej TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH roztoku pripraveného rozpustením 1,0 g L-serínu v 10 ml vody je medzi 5,2 a 6,2.
Čistota (1) Čistota a farba roztoku – 1,0 g L-serínu rozpustite v 10 ml vody: roztok je číry a bezfarebný.
(2) Chlorid <1,03> - Vykonajte test s 0,5 g L-serínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS (nie viac ako 0,021 %)
(3) Síran <1,14> Vykonajte test s 0,6 g L-serínu.Pripravte kontrolný roztok s 0,35 ml 0,005 mol/l kyseliny sírovej VS (nie viac ako 0,028 %).
(4) Amónium <1,02> - Vykonajte test s 0,25 g L-serínu.Pripravte kontrolný roztok s 5,0 ml štandardného amónneho roztoku (nie viac ako 0,02 %).
(5) Ťažké kovy <1,07> Pokračujte s 2,0 g L-serínu podľa metódy 1 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 2,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 10 ppm).
(6) Železo <1,10> Pripravte testovací roztok s 1,0 g L-serínu podľa metódy 1 a vykonajte test podľa metódy A. Pripravte kontrolný roztok s 1,0 ml štandardného roztoku železa (nie viac ako 10 ppm) .
(7) Súvisiace látky – 0,10 g L-serínu rozpustite v 10 ml vody a tento roztok použite ako roztok vzorky.Napipetujte 1 ml roztoku vzorky, pridajte vodu na presne 10 ml.Pipetujte 1 ml tohto roztoku, pridajte vodu, aby ste získali presne 50 ml a tento roztok použite ako štandardný roztok. Vykonajte test s týmito roztokmi podľa pokynov v časti Chromatografia na tenkej vrstve<2.03>.Naneste 5 ml výluhu roztoku vzorky a štandardného roztoku na dosku silikagélu pre chromatografiu na tenkej vrstve.Potom sa vyvinie zmesou 1-butanolu, vody a kyseliny octovej (100) (3:1:1) do vzdialenosti asi 10 cm a platňa sa suší pri 809 °C počas 30 minút.Rovnomerne nastriekajte roztok ninhydrinínu, zmes metanolu a kyseliny octovej (100) (97:3) (1 ku 100) na platňu a zahrievajte na 80 °C počas 10 minút: škvrna iná ako hlavná škvrna získaná z roztoku vzorky nie je intenzívnejšie ako škvrna zo štandardného roztoku.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 0,3 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zvyšok po vznietení <2,44> Nie viac ako 0,1 % (1 g).
Stanovenie Presne navážte asi 0,11 g L-serínu, vopred vysušeného, ​​rozpustite v 3 ml kyseliny mravčej, pridajte 50 ml kyseliny octovej (100) a titrujte <2,50> s 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS (potenciometrická titrácia).Rovnakým spôsobom vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristej VS＝10,51 mg C3H7NO3
Kontajnery a skladovanie Kontajnery-Tesné kontajnery.

USP39-NF34
DEFINÍCIA L-serín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-serínu (C3H7NO3), počítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 100 mg serínu
Slepý pokus: Zmiešajte 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpustite vzorku v 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.Titrujte titrantom.
Vykonajte stanovenie slepého pokusu.
Vypočítajte percento serínu (C3H7NO3) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
VB = objem titrantu spotrebovaný slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalencie, 105,1 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,1 %
CHLORIDAND SULFATE, chlorid <221>
Štandardný roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej
Vzorka: 0,73 g serínu
Kritériá prijatia: NMT 0,05 %
CHLORIDEAND SULFATE, sulfát <221>
Štandardný roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 0,33 g serínu
Kritériá prijatia: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Vymažte nasledovné:
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 15 str./min (oficiálne 1. januára 201)
PRÍBUZNÉ ZLÚČENINY
Systém vhodnosti riešenia: 0,4 mg/ml každého z USP L-serínu RS a USP L-metionínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Štandardný roztok: 0,05 mg/ml USP L-serínu RS v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej.[POZNÁMKA – Tento roztok má koncentráciu ekvivalentnú približne 0,5 % koncentrácie roztoku vzorky.]
Roztok vzorky: 10 mg/ml serínu v 0,1 N kyseline chlorovodíkovej
Chromatografický systém Pozri Chromatografia <621>, Tenkovrstvová chromatografia.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací rozpúšťadlový systém: Butylalkohol, ľadový acebutylalkohol a 2N kyselina octová (95:5)
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému, štandardné riešenie a vzorové riešenie.
Po vysušení doštičky na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100° a 105° počas 15 minút.Skontrolujte platničku pod bielym svetlom.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna roztoku štandardu.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 100 mg/ml v 2N kyseline chlorovodíkovej
Kritériá prijatia: +14,0° až +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sušenie vzorky pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,2 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-metionín RS
USP L-Serine RS