L-tryptofán CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) test 98,5 ~ 101,5 % vysoká kvalita z výroby

L-tryptofán (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Testovacia metóda AJI 97
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [α]20/D: sušená vzorka, C=1, H2O sa rozpustí zahriatím
Stav roztoku (priepustnosť): 0,5 g v 20 ml 2 mol/l HCl, spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amónium (NH4): B-2
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 0,75 g, (2), referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (4), referenčné číslo: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Iné aminokyseliny: H2O, rozpustiť zahriatím (40 ℃) Testovacia vzorka: 50 μg, A-6-a, kontrola: L-Trp 0,25 μg
Strata sušením: pri 105 °C počas 3 hodín.
Zvyšky po vznietení (sulfátované): Test AJI 13
Test: Sušená vzorka, 200 mg, (1), 3 ml kyseliny mravčej, 50 ml ľadovej kyseliny octovej, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
Test pH: 1,0 g v 100 ml H2O

L-tryptofán (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
Tryptofán obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % C11H12N2O2, ako L-tryptofán, počítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorkový roztok: Vložte 200 mg tryptofánu do 125 ml banky.Rozpustí sa v zmesi 3 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Analýza: Titruje sa 0,1 N kyselinou chloristou VS, koncový bod sa určí potenciometricky.Vykonajte slepé stanovenie a vykonajte potrebné opravy (pozri Titrimetria <541>).Každý ml 0,1 N kyseliny chloristej zodpovedá 20,42 mg C11H12N2O2.
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SÍRAN, chlorid <221>: 0,73 g časť nevykazuje viac chloridov, ako zodpovedá 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej (0,05 %).[POZNÁMKA – V prípade potreby prípravok na vzorku jemne zahrejte, aby sa rozpustil.]
CHLORID A SÍRAN, síran <221>: 0,33-g časť nevykazuje viac síranu, ako zodpovedá 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírovej (0,03 %).[POZNÁMKA – V prípade potreby prípravok na vzorku jemne zahrejte, aby sa rozpustil.
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
ŤAŽKÉ KOVY, metóda II <231>: NMT 15 ppm
Organické nečistoty
POSTUP 1
Roztok A: Kyselina trifluóroctová vo vode (1 ml/l)
Roztok B: Kyselina trifluóroctová v roztoku acetonitrilu a vody (80:20) (1 ml/l roztoku kyseliny trifluóroctovej)
Štandardný roztok: 1,0 mg/l každého USP tryptofánu príbuznej zlúčeniny A RS a USP tryptofánu príbuznej zlúčeniny B RS vo vode
Roztok vzorky: 10,0 mg/ml tryptofánu vo vode
Systém vhodnosti riešenia: 1,0 mg/l USP Tryptofánu príbuznej zlúčeniny B RS vo vode
Mobilná fáza: Pozrite si tabuľku gradientov nižšie.

Chromatografický systém (pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 220 nm
Stĺpec: 4,6 mm x 25 cm;5-um balenie L1
Teplota kolóny: 30°
Prietok: 1 ml/min
Veľkosť injekcie: 20 ul
Vhodnosť systému
Ukážka: Riešenie vhodnosti systému
Požiadavka na vhodnosť
Relatívna štandardná odchýlka: NMT 5,0 %
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Vypočítajte percento každej nešpecifikovanej nečistoty v odobranej časti tryptofánu:
Výsledok = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = plocha píku každej nešpecifikovanej nečistoty v roztoku vzorky
rS = plocha píku zlúčeniny B príbuznej tryptofánu v štandardnom roztoku
CS = koncentrácia USP zlúčeniny B RS súvisiacej s tryptofánom v štandardnom roztoku (µg/ml)
CU = koncentrácia tryptofánu v roztoku vzorky (µg/ml)
Kritériá prijateľnosti
Celkové nečistoty 1: NMT 0,01 % z celkových nečistôt eluovaných pred vrcholom tryptofánu
Celkové nečistoty 2: NMT 0,03 % celkových nečistôt eluovaných po vrchole tryptofánu.[POZNÁMKA – Vylúčte vrchol zlúčeniny B príbuznej tryptofánu.]
Zlúčenina A príbuzná tryptofánu: Ak je v roztoku vzorky pozorovaný pík zlúčeniny A príbuznej tryptofánu, potom vykonajte test pre Postup 2: Limit zlúčeniny A príbuznej tryptofánu nižšie.
POSTUP 2: LIMIT ZLÚČENINY A PRÍBUZNÉHO TRYPTOFÁNU
Roztok A: 18 mM dihydrogenfosforečnan sodný, prefiltrovaný a odplynený (pH 2,5) a acetonitril (9:1)
Roztok B: 10 mM dihydrogenfosforečnan sodný, prefiltrovaný a odplynený (pH 2,5) a acetonitril (1:1)
Roztok C: Acetonitril vo vode (7:3)
Štandardný roztok: 0,1 mg/l USP tryptofánu príbuznej zlúčeniny A RS vo vode
Roztok vzorky: 10,0 mg/ml tryptofánu vo vode
Mobilná fáza: Pozrite si tabuľku gradientov nižšie

Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 216 nm
Stĺpec: 3,9 mm x 15 cm;5-um balenie L1
Teplota kolóny: 30°
Prietok: 1 ml/min
Veľkosť injekcie: 20 ul
Vhodnosť systému
Vzorka: Štandardný roztok
Požiadavka na vhodnosť
Relatívna štandardná odchýlka: NMT 5,0 %
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Vypočítajte percento zlúčeniny príbuznej tryptofánu
A v odobranej časti tryptofánu:
Výsledok = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = plocha píku zlúčeniny A príbuznej tryptofánu v roztoku vzorky
rS = plocha píku zlúčeniny A príbuznej tryptofánu v štandardnom roztoku
CS = koncentrácia USP zlúčeniny A RS súvisiacej s tryptofánom v štandardnom roztoku (µg/ml)
CU = koncentrácia tryptofánu v roztoku vzorky (µg/ml)
Kritériá prijatia: NMT 10 ppm
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÉ OTÁČENIE, špecifická rotácia <781S>: -29,4° až -32,8°
Roztok vzorky: 10 mg/ml vo vode.[POZNÁMKA – V prípade potreby jemne zahrejte, aby sa rozpustila.]
PH <791>: 5,5~7,0, v roztoku (1 zo 100)
STRATA SUŠENÍM <731>: Sušte vzorku pri 105° počas 3 hodín: stratí NMT 0,3 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-tryptofán RS
USP Tryptofánu príbuzná zlúčenina A RS
kyselina 3,3'-[etylidénbis(lH-indol-l,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropánová].C24H26N404 432,49
USP zlúčenina B RS príbuzná tryptofánu
Kyselina 2-acetamido-3-(lH-indol-3-yl)propánová.C13H14N203 246,3