L-(-)-tyrozín CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) test 98,5 ~ 101,5 % vysoká kvalita z výroby

L-(-)-tyrozín (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Testovacia metóda AJI 97
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [a]20/D: vysušená vzorka, C=5, 1 mol/l HCl
Stav roztoku (priepustnosť): 0,5 g v 10 ml 1 mol/l HCl, spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amónium (NH4): B-2
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (2), referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Iné aminokyseliny: Zriedený amoniak R2 Testovacia vzorka: 50 μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25 μg
Strata sušením: pri 105 °C počas 3 hodín.
Zvyšky po vznietení (sulfátované): Test AJI 13
Test: Sušená vzorka, 180 mg, (1), 6 ml kyseliny mravčej, 50 ml ľadovej kyseliny octovej, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Test pH: 0,02 g v 100 ml nasýteného vodného roztoku

L-(-)-tyrozín (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
Tyrozín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-tyrozínu (C9H11NO3), vypočítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
STANOVENIE
POSTUP
Vzorka: 180 mg tyrozínu
Slepý pokus: Zmiešajte 6 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorku rozpustite v 6 ml kyseliny mravčej a 50 ml ľadovej kyseliny octovej a titrujte titračným činidlom.Vykonajte stanovenie slepého pokusu.
Vypočítajte percento tyrozínu (C9H11NO3) v odobratej vzorke:
Výsledok = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotrebovaného vzorkou (ml)
VB = objem titrantu spotrebovaného slepým pokusom (ml)
N = skutočná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalencie, 181,2 mg/mEq
W = hmotnosť vzorky (mg)
Kritériá prijatia: 98,5 % až 101,5 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Štandardný roztok: 0,20 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkovej
Vzorka: 0,35 g tyrozínu.[POZNÁMKA - Ak je to potrebné, rozpustite vzorku zahriatím takmer k varu a pridaním 1 ml kyseliny dusičnej.]
Kritériá prijatia: NMT 0,04 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Štandardný roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny sírovej
Vzorka: 1,2 g tyrozínu.[POZNÁMKA - Ak je to potrebné, rozpustite vzorku pridaním 6 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej.]
Kritériá prijatia: NMT 0,04 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm [POZNÁMKA - V prípade potreby použite 2 ml kyseliny chlorovodíkovej na rozpustenie vzorky.]
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 15 ppm
PRÍBUZNÉ ZLÚČENINY
Zriedený roztok amoniaku: Zrieďte 16 ml koncentrovaného amoniaku vodou na 100 ml.
Roztok vhodnosti pre systém: Rozpustite 10 mg USP L-tyrozínu RS a 10 mg USP L-fenylalanínu RS v 1 ml zriedeného roztoku amoniaku a zrieďte vodou na 25,0 ml.
Štandardný roztok: Vo vhodnej banke rozpustite množstvo USP L-tyrozínu RS v 1 ml zriedeného roztoku amoniaku.Zrieďte vodou na požadovaný objem, aby ste získali roztok 0,05 mg/ml.[POZNÁMKA – Tento roztok má koncentráciu ekvivalentnú 0,5 % koncentrácie roztoku vzorky.]
Roztok vzorky: Preneste 0,1 g tyrozínu do 10 ml odmernej banky, pridajte dostatočné množstvo zriedeného roztoku amoniaku, aby sa rozpustil, a zrieďte vodou na požadovaný objem.
Chromatografický systém (Pozri Chromatografia <621>, Chromatografia na tenkej vrstve.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Objem aplikácie: 5μL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: izopropylalkohol a hydroxid amónny (7:3)
Sprejové činidlo: 2 mg/ml ninhydrínu v zmesi butylalkoholu a 2N kyseliny octovej (95:5)
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému, štandardné riešenie a vzorové riešenie.
Platničku sušte medzi 100° a 105°, kým amoniak úplne nezmizne.Postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100 ° a 105 ° počas 15 minút.Skontrolujte platničku pod bielym svetlom.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia alebo intenzívnejšia ako hlavná škvrna roztoku štandardu.
Akékoľvek jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 50 mg/ml v 1N kyseline chlorovodíkovej
Kritériá prijatia: -9,8° až -11,2°
STRATA PRI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorku pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,3 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-fenylalanín RS
USP L-tyrozín RS