N-acetyl-L-tyrozín CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) test 99,0~101,0 Továreň

N-acetyl-L-tyrozín (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Testovacia metóda AJI97
N-acetyl-L-tyrozín po vysušení obsahuje nie menej ako 99,0 percent a nie viac ako 101,0 percent N-acetyl-L-tyrozínu (C11H13NO4).
Opis: Biele kryštály alebo kryštalický prášok, silne kyslá chuť
Voľne rozpustný vo vode.
Rozpustnosť (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikácia: Porovnajte infračervené absorpčné spektrum vzorky so spektrom štandardu diskovou metódou s bromidom draselným.
Špecifická rotácia [a]20/D: Vysušená vzorka, C=4, H20
Stav roztoku (priepustnosť): 0,5 g v 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, hrúbka bunky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amónium (NH4): B-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), referenčná hodnota: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Železo (Fe): 0,5 g, referenčné číslo: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Ťažké kovy (Pb): 2,0 g, (3), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As203): 1,0 g, (1), ref.: 2,0 ml štandardného As203.
Strata sušením: pri 105 °C počas 3 hodín
Zvyšky po vznietení (sulfátované): Test AJI 13
Test: Sušená vzorka, 300 mg, (1), 40 ml H20, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrozín: Kvapalinová chromatografia.Prevádzkové podmienky: Detektor: UV absorpčný fotometer (214 nm);Stĺpec: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Teplota kolóny: Teplota miestnosti.prietoková rýchlosť: 1 ml/min;Mobilná fáza: 0,04 mol/l roztok fosforečnanu draselného (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g v 50 ml H20
Odporúčaný limit a podmienky skladovania: Utesnené nádoby pri kontrolovanej izbovej teplote (2 roky).

N-acetyl-L-tyrozín (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Testovacia metóda USP35
DEFINÍCIA
N-Acetyltyrozín obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,0 % C11H13NO4, ako N-acetyl-L-tyrozín, vypočítané na vysušenom základe.
IDENTIFIKÁCIA
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
B. OPTICKÁ ROTÁCIA, Špecifická rotácia <781S>
Roztok vzorky: 10 mg/ml
Kritériá prijatia: NLT +46,0° a NMT +49,0°, stanovené pri 20°
C. RF hodnota hlavnej škvrny roztoku vzorky v teste na organické nečistoty zodpovedá hodnote štandardného roztoku 1.
STANOVENIE
POSTUP
Roztok vzorky: Rozpustite približne 180 mg odváženého N-acetyltyrozínu v 50 ml vody bez oxidu uhličitého.
Titrimetrický systém
(Pozri Titrimetria <541>)
Režim: Priama titrácia
Titrant: 0,1 N hydroxid sodný VS
Detekcia koncového bodu: Potenciometrická
Ekvivalencia: Každý ml 0,1 N hydroxidu sodného VS zodpovedá 22,32 mg C11H13NO4.
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221> NMT 200 ppm.Časť 0,7 g nevykazuje viac chloridu, ako zodpovedá 0,40 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkovej.
Chlorid a síran, síran <221> NMT 200 ppm.1,2 g časť nevykazuje viac síranu, ako zodpovedá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírovej.
ŽELEZO <241>: NMT 20 ppm
ŤAŽKÉ KOVY, metóda I <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografickej silikagélovej zmesi
Štandardný zásobný roztok 1: 8 mg/ml USP N-acetyl-L-tyrozínu RS v zmesi vody, ľadovej kyseliny octovej a alkoholu (3:3:94)
Štandardný roztok 1: Zrieďte štandardný zásobný roztok 1 alkoholom, aby ste získali roztok so známou koncentráciou približne 0,4 mg/ml
Štandardný roztok 2: 0,8 mg/ml USP L-tyrozínu RS rozpustený v zmesi ľadovej kyseliny octovej a vody (1:1) a zriedený alkoholom
Roztok vzorky: Preneste 0,8 g N-acetyltyrozínu do 10 ml odmernej banky, rozpustite v 6 ml zmesi ľadovej kyseliny octovej a vody (1:1) a rozrieďte alkoholom na požadovaný objem.
Aplikačný objem: 5 µL
Vyvíjací systém rozpúšťadiel: Zmes amoniaku a 2-propanolu (3:7)
Rozprašovacie činidlo: Rozpustite 0,2 g ninhydrínu v 100 ml zmesi butanolu a 2 N kyseliny octovej (95:5).
Vhodnosť systému
Požiadavky na vhodnosť: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dve zreteľne oddelené škvrny.
Analýza: Pokračujte podľa pokynov pre chromatografiu <621> tenkovrstvová chromatografia.Po vysušení platne na vzduchu zopakujte proces vyvolávania.Po druhom vysušení na vzduchu postriekajte sprejovým činidlom a zahrievajte medzi 100 ° a 105 ° asi 15 minút.
Kritériá prijatia: Žiadna sekundárna škvrna roztoku vzorky nie je väčšia ani intenzívnejšia ako hlavná škvrna štandardného roztoku1, okrem škvrny zodpovedajúcej tyrozínu, ktorá nie je väčšia ani intenzívnejšia ako hlavná škvrna štandardného roztoku 2.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Limit tyrozínu: NMT 1,0 %
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
LOSSON DRYING <731>: Sušenie vzorky pri 105 °C počas 3 hodín: stratí NMT 0,1 % svojej hmotnosti.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách a skladujte pri kontrolovanej izbovej teplote.
REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP N-acetyl-L-tyrozín RS
USP L-tyrozín RS